[发明专利]芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及对芳香族羧酸进行干燥的方法和制造干燥的芳香族羧酸 的方法。

背景技术

芳香族羧酸作为聚酯的合成原料等是有用的，其通常通过将烷基芳 香族化合物氧化来制造。

以作为芳香族羧酸的代表性的对苯二甲酸为例，对其制造工序进行 说明。

一般，制造对苯二甲酸粗产物时，适用图1所示的方法。首先，在 由乙酸A组成的溶剂中，于氧化反应器1中使作为原料的对二甲苯B氧 化，生成对苯二甲酸粗产物。通常使反应液在结晶槽2中结晶，得到含 有对苯二甲酸粗产物的一次浆料(slurry)C。将该一次浆料C导入固液分离 机3中，分离成分离母液D和脱液滤饼E，在干燥机4中使该脱液滤饼E 干燥，由此得到对苯二甲酸粗产物结晶F。

此外，由粗对苯二甲酸制造高纯度对苯二甲酸时，适用图2所示的 方法。首先，将用上述对苯二甲酸粗产物的制造方法得到的粗对苯二甲 酸a在混合槽21中与水b混合，形成初期浆料c，利用泵22对该初期浆 料c加压后，利用预热器23进行加热，使该初期浆料c完全溶解。在氢 化(加氢)反应器24中用氢对该溶液d进行还原处理，由此将粗对苯二甲 酸中的代表性杂质4-羧基苯甲醛还原成水溶性高的对甲基苯甲酸。在结 晶槽25中将所得到的还原处理液e释放压力冷却，由此使对苯二甲酸结 晶，制成浆料f。使用固液分离装置26将该浆料f分离成分离母液j和脱 液滤饼g，在干燥机27中使该脱液滤饼g干燥，由此得到高纯度对苯二 甲酸结晶h。其他的芳香族羧酸也是通过大致相同的制造工序得到的。

以往，作为干燥芳香族羧酸脱液滤饼的干燥机4和干燥机27，大多 使用蒸汽管干燥器(旋转型干燥机)。蒸汽管干燥器是利用来自传热管(其 设置于旋转圆筒的内部)中流通的蒸汽的加热来使物质干燥的装置，其具 有易于通过调整停留时间来对应供给滤饼的液体成分变化等优点，但另 一方面，其具有装置体积巨大的问题。近年来，随着芳香族羧酸制造工 厂的大型化和制造能力的提高，蒸汽管干燥器也进一步大型化，设置和 维持的成本显著提高，因此人们寻求更小型且低成本的干燥方法。

作为这样的干燥方法，有文献提出了例如使用流化床干燥机 (Fluidized Bed Dryer)的方法(专利文献1)。但是，根据本发明人的研究可 知，在实际生产工序中，将蒸汽管干燥器换成流化床干燥机时，芳香族 羧酸的结晶在流化床干燥机内固着，由此导致干燥气体流通口的堵塞、 干燥效率的降低，甚至还有机器停转的危险性。

专利文献1：日本特开2004-315431号公报

发明内容

本发明的目的在于提供芳香族羧酸的干燥方法和干燥芳香族羧酸的 制造方法，所述干燥方法和制造方法减轻了在使用流化床干燥机时芳香 族羧酸结晶在干燥机内固着、由此造成的干燥气体流通口堵塞、干燥效 率降低、机器停转的问题，从而稳定地使用流化床干燥机。

为了达到上述目的，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过控 制待干燥的芳香族羧酸滤饼的状态，能够抑制干燥机内发生的上述问题， 以至完成了本发明。

即，本发明涉及芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，在用流化床 干燥机干燥芳香族羧酸滤饼时，预先将该滤饼的含液率调整为14重量% 以下。

此外，本发明涉及上述干燥方法，其中，以连续方式进行干燥。

此外，本发明涉及上述干燥方法，其中，将芳香族羧酸滤饼向流化 床干燥机中的供给量设定为50千克/小时以上。

此外，本发明涉及上述干燥方法，其中，将供给至流化床干燥机的 干燥气体的空塔速度设定为0.2米/秒～1米/秒。

此外，本发明涉及上述干燥方法，其中，将供给至流化床干燥机的 干燥气体的温度设定为80℃～160℃。

此外，本发明涉及上述干燥方法，其中，在加压下对含有芳香族羧 酸的浆料进行固液分离，制成芳香族羧酸滤饼，对该滤饼进行闪蒸干燥， 由此将含液率调整为14重量%以下。

本发明还涉及一种芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，用流化床 干燥机干燥芳香族羧酸滤饼时，预先将该滤饼的流动性值调整为2000mJ 以下。

进而，本发明涉及一种芳香族羧酸的干燥方法，其特征在于，在加 压下对含有芳香族羧酸的浆料进行固液分离，制成芳香族羧酸滤饼，将 该滤饼闪蒸干燥后，利用流化床干燥机进行干燥。