[发明专利]连续的中和混合反应器和用于在氯化蔗糖生产中淬灭氯化反应混合物的连续方法

权利要求书

1.一种生产氯化糖的方法，包括部分保护的糖的氯化，其中氯化反应物料的淬灭和中和是在反应器里同时和连续地进行的，优选地通过一种或多种方法还同时地将中和的和淬灭的物料移出反应器。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的氯化反应物料包括一种或多种保护的氯化糖和一种或多种溶剂的混合物，所述溶剂包括三级酰胺、三氯乙烷、全氯乙烯、甲苯、二甲苯等。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中同时将所述的氯化反应物料和pH调节液加入到反应器容器中，优选地伴随着搅拌，和向得到的中和混合物提供一种或多种冷却方式。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述的冷却方式包括使用保持在低温的盐水的循环的冷却，优选地低温是20℃，所述的循环包括通过围绕着反应器容器的夹套(n)和通过热量交换器(v)的循环，其中借助于泵使反应器容器的所含物循环通过热量交换器。

5.根据权利要求1至4中的任一权利要求所述的方法，其中：

a.所述的氯化糖包括4，1’，6’-三氯半乳蔗糖(TGS)、6，1’6’-三氯半乳蔗糖、1’6’-二氯、1’4-二氯、4，6’-二氯、4，6，1’6’-四氯的蔗糖衍生物等中的一个或多个物质，

b.所述的保护糖包括6-乙酰基-蔗糖、6-苯甲酰基蔗糖、6-十二烷基蔗糖、蔗糖-6-丙酸酯、蔗糖-6-邻苯二甲酸酯等，

c.所述的三级酰胺包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等中的一个或多个，

d.所述的pH中和溶液包括碱，所述的碱还包括氨、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸盐、重碳酸盐、甲醇钠、甲醇钙、甲醇钾等中的一个或多个，

e.所述的移出反应器外的方法优选地包括通过允许溢流，

f.所述的反应器优选是连续中和器/混合器，所述的中和器/混合器包括反应器容器(m)，

i.用于热量交换液体的流动的夹套(n)，

ii.用于氯化反应物料的进口(o)，

iii.用于碱的进口(p)，

iv.温度指示器(q)，

v.pH传感器/控制器(r)

vi.优选具有搅拌器/搅动器(t)，和

vii.用于将中和的和淬灭的反应物料移除的溢流口(s)。

6.根据权利要求5所述的方法，还包括收集淬灭的和中和的氯化反应物料和将其经历一个或多个TGS的纯化和分离的方法。

7.根据权利要求5所述的方法，其中：

a.将含6-乙酰基TGS的氯化物料添加到反应器容器中，

b.同时向反应器中加入氨水溶液，优选约7％的氨水溶液，

c.通过控制循环盐水的温度保持反应混合物的温度优选在约20℃，所述循环是经过反应器/容器的夹套，经过热量交换器(v)等，

d.通过控制所述氨水溶液的流量来控制pH优选介于7.0—7.5之间，和

e.通过反应器上带有的溢流点来收集淬灭的物料。

8.根据权利要求6所述的方法，其中：

a.过滤淬灭的物料以除去无关的固体，

b.所述的滤过的淬灭物料流过含有优选Thermax ADS600树脂的亲和色谱层析柱以将6-乙酰基TGS吸附到树脂上，溶液的剩余部分作为流动液流过树脂柱，

c.可选地，所述流动液被用于DMF回收，

d.用水洗涤树脂，然后优选地用90％甲醇和10％氨水溶液将6-乙酰基蔗糖洗脱，同时伴随着脱酰成TGS，

e.然后使用酸优选稀HCl来中和该物料，

f.进行浓缩，

g.然后将浓缩的物料进行进一步的纯化和结晶。

9.一中和器/混合器，所述的中和器/混合器包括反应器容器：

i.用于热量交换液体的流动的夹套，

ii.用于添加反应物到所述容器中的一个或多个进口，

iii.温度指示器，

iv.pH传感器/控制器，

v.优选具有搅拌器/搅动器，

vi.从反应器底部通过泵经由热量交换器返回到反应器的循环管路，和

vii.用于将中和的和淬灭的反应物料移除的溢流口(s)。

10.一中和器/混合器，所述的中和器/混合器包括反应器容器(m)：

i.用于热量交换液体的流动的夹套(n)，

ii.用于氯化反应物料的进口(o)，

iii.用于碱的进口(p)，

iv.温度指示器(q)，

v.pH传感器/控制器(r)

vi.用于中和的和淬灭的反应物料的溢流口(s)，和

vii.优选具有搅拌器/搅动器(t)，

viii.从反应器底部通过泵经由热量交换器(v)返回到反应器的循环管路。