[发明专利]连续的中和混合反应器和用于在氯化蔗糖生产中淬灭氯化反应混合物的连续方法

说明书

技术领域

本发明涉及在用于生产卤代(氯化的)糖的新型中和混合反应器中作为连续的方法进行的中和氯化反应混合物的方法，所述的卤代(氯化的)糖包括1’-6’-二氯-1’-6’-二脱氧-β-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-吡喃半乳糖苷(TGS)。

背景技术

现有技术方法生产4，1’，6’-三氯半乳蔗糖(TGS)的策略主要包括蔗糖-6-酯的氯化，其通过使用Vilsmeier-Haack试剂来氯化蔗糖-6-酯以形成6-乙酰基-4，1’，6’-三氯半乳蔗糖，所述Vilsmeier-Haack试剂来自诸如三氯氧磷、草酰氯、五氯化磷等的不同氯化试剂和诸如二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺的三级酰胺(tertiary amide)。所述氯化反应后，使用适宜的钙、钠等的碱性氢氧化物中和反应物料至pH7.0～7.5，以使6-乙酰基-4，1’，6’-三氯半乳蔗糖去酯化/去乙酰化形成4，1’，6’三氯半乳蔗糖(TGS)。

在所述的发生于升高温度下的氯化反应之后，该反应物料是强酸性的，必须在TGS的纯化和分离之前进行中和。通过添加碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的溶液来进行氯化物料的中和。还可使用氨气或各种浓度(例如是重量浓度)的氨水溶液来中和。

当在常规的反应器中进行该中和反应时，由于起泡沫、不适当的溶液混合、不适当的温度控制等会产生一些问题。这些问题会不利地影响到中和反应阶段的氯化物料中的TGS含量。因此中和反应阶段是一个非常关键的阶段，其需要被完全控制以确保从氯化物料中完全回收TGS。

此外，在中和反应阶段，在常规方法中，氯化物料的体积增加至起始物料的约3-4倍。因此，这就需要按照反应比例增加，中和反应的反应器/淬灭反应的反应器应至少是氯化反应的反应器的3倍。随着反应器的尺寸增加，温度控制、pH控制和搅拌的效率就会下降。发现需要将氯化反应物料的体积增加保持在最小可能。

发明内容

在本发明的一个实施方式中，公开了一个连续的方法用于在中和混合器(neutralizer mixer)中进行的部分保护的氯化糖的氯化反应物料的中和，所述的中和混合器装有热量交换机械装置，用于同时淬灭和连续移除中和的淬灭的物料的目的。

在本发明的另一个实施方式中，公开了一种中和混合器，其提供一用于其液体所含物的混合装置与淬灭装置并存，尽管同时地存在一热量交换机械装置。在本发明的另一个实施方式中，提供一装置，以随着在反应进行中氯化反应混合物和pH调节液体的新鲜投入，将淬灭的中和反应混合物/反应物料连续地从混合器中取出。在这个方面的一个优选的实施方式中，该容纳反应混合物的容器上被设有一个溢流口。

附图说明

图1示出了一个用于实施本发明的方法的说明性的中和混合器和附件的示意图，其中m表示反应容器，n表示反应容器的夹套，o表示用于氯化蔗糖的进口，p表示碱的进口，q表示温度指示器，r表示pH传感器/控制器，s表示用于中和的和淬灭的反应物料的溢流口和t表示搅拌器/搅动器，u表示循环泵，v表示热量交换器，w表示盐水进口液流，w’表示盐水出口液流，x表示收集容器，y表示容纳用于中和反应的碱的容器，z表示容纳需被中和的氯化物料的容器。对于本领域的普通技术人员来说应该清楚的是各个部件的位置可与图示不同，如果这种变化所完成的功能和所达到的效果与本图中所示的相同的话，这样的一个或多个变化也是被包括在这个示意图中的。

具体实施方式

对于本领域的普通技术人员来说应该清楚的是在下面给出的说明书的很多变化是可能的，其意欲给出同样的结果在这个说明书的权利要求书的范围内。因此，下面的详述仅仅是实施本发明的一个或多个方式的示例性说明，和说明书不限定权利要求书的范围。所有落入权利要求书的范围内的、关于反应条件、方法条件、所主张和使用的装置的说明、装置的尺寸、装置的设计、装备的布局设计和容量的明显的变化和修改，涉及本发明公开的细节的、其对于普通技术人员是显而易见的装备的布局设计都被包括在本公开和权利要求的范围内。