[发明专利]非极性封端的纳米过渡金属氧化物和硫化物有效

专利信息
申请号: 200780018593.2 申请日: 2007-05-22
公开(公告)号: CN101460403A 公开(公告)日: 2009-06-17
发明(设计)人: 克里斯托夫·丹尼斯·伍拉德;丹明恩·克里斯托夫·威廉斯;贾森·利·范罗伊恩;凯瑟琳·哥德;罗伯特·迈克尔·博施;斯特凡纳斯·亨德里克·约瑟夫斯·斯特赖敦 申请(专利权)人: 橡胶纳米产品(私有)有限公司
主分类号: C01G1/02 分类号: C01G1/02;C01G1/12;C01G9/02;C01G9/06;C01G11/02;C08K9/04;C08K9/12
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 陈 平
地址: 南非伊*** 国省代码: 南非;ZA
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摘要:
搜索关键词: 极性 纳米 过渡 金属 氧化物 硫化物
【权利要求书】:

1.一种用于制备官能化的纳米尺寸的过渡金属氧化物或硫化物粒子的方法,所述方法包括下列步骤:

a.提供三元溶剂体系,所述三元溶剂体系包含极性溶剂、非极性溶剂和中间溶剂,使所有三种组分混溶;

b.提供过渡金属盐和所述三元溶剂的混合物,其中所述过渡金属盐选自乙酸锌和乙酸镉;

c.提供适合的氧化物或硫化物源和所述三元溶剂的混合物,其中所述适合的氧化物或硫化物源选自由下列物质组成的组中:NaOH(氢氧化钠),LiOH(氢氧化锂),KOH(氢氧化钾),NH4OH(氢氧化铵),Na2S(硫化钠),Li2S(硫化锂),K2S(硫化钾)和硫代乙酰胺;

d.提供非极性封端剂和所述非极性溶剂的混合物,其中所述非极性封端剂选自由下列物质组成的组中:2-巯基苯并噻唑,双-苯并噻唑-2,2′-二硫化物,N-氧联二亚乙基-2-苯并噻唑-次磺酰胺,N-氧联二亚乙基硫代氨基甲酰基-N-氧联二亚乙基次磺酰胺,二硫化四甲基秋兰姆,一硫化四甲基秋兰姆,二硫化四乙基秋兰姆,一硫化四乙基秋兰姆,二硫化四苄基秋兰姆,一硫化四苄基秋兰姆,二硫化四丁基秋兰姆,一硫化四丁基秋兰姆,二硫化四异丙基秋兰姆,一硫化四异丙基秋兰姆,N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺,N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,4-吗啉基-2-苯并噻唑二硫化物,二硫化双五亚甲基秋兰姆,一硫化双五亚甲基秋兰姆,四硫化双五亚甲基秋兰姆,4,4′-二硫代吗啉,2-巯基甲苯并咪唑,亚乙基硫脲,三甲基硫脲,1,3-二乙基硫脲和1,3-二丁基硫脲;

e.将所述的几种混合物混合;以及

f.回收所得的官能化的纳米尺寸的过渡金属氧化物或硫化物粒子,

其中,在加入非极性封端剂之前的反应时间大于2秒,但不长于60秒。

2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(e)包括在回收所得的官能化的纳米尺寸的过渡金属氧化物或硫化物粒子之前,混合(b)和(c)以形成混合物(e),并且将(d)加入到(e)中。

3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(e)包括将(d)的一部分加入到(b)中,并且加入(c)或(d),以沉淀出氧化物或者硫化物。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述三元溶剂体系为水/醇/氯化烷烃体系。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述溶剂选自乙醇,甲醇,正丙醇,异丙醇,乙二醇,丁醇,氯仿,二氯甲烷和二氯乙烷。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中所述三元溶剂体系为水/异丙醇/二氯甲烷体系。

7.根据权利要求6所述的方法,其中所述三元溶剂体系包含比率为60∶30∶10重量份的异丙醇∶水∶二氯甲烷。

8.根据权利要求5所述的方法,其中二氯甲烷不超过20%重量份。

9.根据权利要求8所述的方法,其中所述二氯甲烷不超过15%重量份。

10.根据权利要求9所述的方法,其中所述二氯甲烷不超过10%重量份。

11.根据权利要求10所述的方法,其中所述二氯甲烷以1-10%重量份的量存在。

12.根据权利要求11所述的方法,其中所述三元溶剂体系包含20-30%重量份的水,60-80%重量份的异丙醇,以及1-10%重量份的二氯甲烷,其中水,异丙醇,和二氯甲烷重量百分含量的总和等于100%。

13.根据权利要求1所述的方法,其中用于溶解所述过渡金属盐的反应温度在所述三元溶剂体系的凝固点和沸点之间。

14.根据权利要求13所述的方法,其中所述反应温度等于或高于0℃。

15.根据权利要求14所述的方法,其中所述反应温度在30℃和50℃之间。

16.根据权利要求1所述的方法,其中在加入所述非极性封端剂之前的反应时间为30秒以下。

17.根据权利要求1所述的方法,所述方法还包括在真空下加热(f),使所述非极性溶剂被除去的步骤。

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