[发明专利]杂环巯基化合物的生产方法有效
申请号: | 200780019825.6 | 申请日: | 2007-05-28 |
公开(公告)号: | CN101454282A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 万谷慎一;青木英雅 | 申请(专利权)人: | 昭和电工株式会社 |
主分类号: | C07D207/26 | 分类号: | C07D207/26;C07D223/10;C07D307/30;C07D333/34 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 林柏楠;刘金辉 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 巯基 化合物 生产 方法 | ||
1.一种制备式(1)所示的杂环巯基化合物的方法:
其中X表示-O-、-S-、-NH-和-NR1-中的任何结构;R1表示各具有1 至6个碳原子的烷基、烷氧基和烷氧基烷基中的任何基团;Y表示氧原子、 硫原子或-NR2-;R2表示氢原子或具有1至6个碳原子的烷基;Z1表示具 有至少一个巯基的亚烷基,
该方法包括在存在溶剂的情况下在7.0至10.0的pH值在不超过40℃ 的温度使碱金属硫化物、碱土金属硫化物或碱金属氢硫化物与式(2)所示 的化合物反应:
其中X和Y与式(1)中定义相同;Z2表示具有至少一个卤素基团的 亚烷基,
所述溶剂是选自由水、一元醇、多元醇、酮、醚、酯、N,N-二甲基甲 酰胺和N-甲基吡咯烷酮组成的组中的至少一种。
2.根据权利要求1的制备杂环巯基化合物的方法,其中式(1)中的 Z1为具有一个巯基的亚烷基,并且该巯基直接与在杂环巯基化合物2位的 碳原子相连,式(2)中的Z2是具有一个卤素基团的亚烷基,并且该卤素 基团直接与式(2)所示的化合物2位的碳原子相连。
3.根据权利要求1的制备杂环巯基化合物的方法,其中将水与一种或 多种选自由甲醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、1,4-二氧杂环己烷、1,2-二甲氧 基乙烷、THF和N,N-二甲基甲酰胺组成的组的有机溶剂结合使用作为所述 溶剂。
4.根据权利要求1的制备杂环巯基化合物的方法,其中式(1)所示 的杂环巯基化合物选自由下述物质组成的组:2-巯基-4-丁内酯、2-巯基-4- 甲基-4-丁内酯、2-巯基-4-乙基-4-丁内酯、2-巯基-4-硫代丁内酯、2-巯基-4- 丁内酰胺、N-甲氧基-2-巯基-4-丁内酰胺、N-乙氧基-2-巯基-4-丁内酰胺、 N-甲基-2-巯基-4-丁内酰胺、N-乙基-2-巯基-4-丁内酰胺、N-(2-甲氧基)乙基 -2-巯基-4-丁内酰胺、N-(2-乙氧基)乙基-2-巯基-4-丁内酰胺、2-巯基-5-戊内 酯、2-巯基-5-戊内酰胺、N-甲基-2-巯基-5-戊内酰胺、N-乙基-2-巯基-5-戊 内酰胺、N-(2-甲氧基)乙基-2-巯基-5-戊内酰胺、N-(2-乙氧基)乙基-2-巯基-5- 戊内酰胺和2-巯基-6-己内酰胺。
5.根据权利要求1至3任意一项的制备杂环巯基化合物的方法,其中 所述碱金属硫化物或碱土金属硫化物为至少一种选自由硫化钠、硫化钾、 硫化钙和硫化镁组成的组的化合物。
6.根据权利要求1至3任意一项的制备杂环巯基化合物的方法,其中 所述碱金属氢硫化物是氢硫化钠或氢硫化钾。
7.根据权利要求3的制备杂环巯基化合物的方法,其中所述混合溶剂 中水与有机溶剂的重量比为1∶0.1至10。
8.根据权利要求7的制备杂环巯基化合物的方法,其中所述有机溶剂 是一种或多种选自由甲醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、1,4-二氧杂环己烷、 1,2-二甲氧基乙烷和N,N-二甲基甲酰胺组成的组的溶剂。
9.根据权利要求1至3任意一项的制备杂环巯基化合物的方法,其中 从反应开始到反应完成通过向反应溶液中添加无机酸或无机碱将pH值保 持在所述范围内。
10.根据权利要求1的制备杂环巯基化合物的方法,其中反应如下进 行:将碱金属硫化物、碱土金属硫化物或碱金属氢硫化物溶解或分散在溶 剂中,并向所获溶液或浆液中添加式(2)所示的化合物,同时将溶液或浆 液的温度控制在-20至40℃的范围内。
11.根据权利要求1的制备杂环巯基化合物的方法,其中反应如下进 行:将碱金属硫化物、碱土金属硫化物或碱金属氢硫化物溶解或分散在溶 剂中;将所获溶液或浆液的pH值调整在8.0至10.0的范围内;并向溶液 或浆液中添加式(2)所示的化合物。
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