[发明专利]粒状二氧化硅

说明书

技术领域

本发明涉及粒状二氧化硅颗粒、其制备方法和用途。

背景技术

已经知道可以通过在特定pH水解烷氧基硅烷制备凝胶，使凝胶成粉末，然后在干燥后煅烧所述粉末来制备石英(二氧化硅)玻璃粉末(日本专利专利申请(KOKA1)No.62-176928(1987))。

还知道可以通过下述步骤来制备合成石英玻璃粉末：

a)水解烷氧基硅烷以形成其凝胶

b)精细地区分(dividing)所述凝胶然后干燥，或者干燥所述凝胶后精细地区分使其成为粉末，并且

c)煅烧b)步骤的粉末(US5,516,350)。

在煅烧步骤之前的凝胶的粒度被调整为直径为60至900μm。参考文献未提及烧结的石英玻璃粉末的粒度及其流动性特征。

还知道通过下述步骤来制备整体二氧化硅玻璃制品：

-在溶液中水解硅烷氧基化合物以形成水解溶液

-向所述水解溶液中加入有效数量的热解二氧化硅以形成溶胶溶液

-凝胶化所述溶胶溶液以形成凝胶

-干燥所述凝胶以形成干凝胶，并且

-煅烧所述干凝胶以形成玻璃由此形成大的整体二氧化硅玻璃制品(US4,801,318)

此过程不能制备合成石英的自由流动粉末。

还知道可以通过下述步骤来制备具有基本单峰分布的球形的无机氧化物基材料：

-通过水解四烷氧基硅烷形成至少一种无机氧化物的溶胶

-在所述溶胶中加入与所述溶胶不混溶的溶剂

-将所获得的两相混合物精细地分散成为相同直径颗粒的分散体

-通过有限制的聚结(limited coalescence)使所述颗粒长大，并且通过加入含有胶凝剂的第二溶剂使得该分散体(聚结的小滴)胶凝，并且

-除去所述溶剂。

在单峰分布的情况下，所述球形材料显示其直径在1nm和1,000nm之间。其可用于用作烯属不饱和化合物聚合和共聚的催化剂的载体(EP 0 537850 A1)。

还知道可以通过下述步骤制备球形二氧化硅颗粒：

(A)在无机酸或有机酸存在的情况下，通过在含水介质中水解硅烷氧基化合物以制备胶体二氧化硅溶液

(B)任选在得到的胶体二氧化硅溶液中分散热解二氧化硅

(C)在由单官能脂肪醇R-OH或其混合物组成的有机介质中混合纯的(步骤A)或混合的(步骤B)二氧化硅溶胶

(D)乳化所得到的混合物

(E)通过将先前获得的乳液与碱溶液进行接触，使得所述纯的或所述混合的二氧化硅溶胶凝胶化

(F)对所得的凝胶的加热处理

球形二氧化硅颗粒显示了在10至100微米范围内的颗粒直径(EP 0 653 378 A1)。

粉末材料的运输、处理和贮存很大程度受所述颗粒的流动性和硬度的影响，这因此也会对价格和最终产品的质量有很大的商业影响。特别是，粉末的混合效率可以强烈地受不均匀的粒度分布、颗粒凝聚和块结问题牵制。

在本说明书全文中的表述“自由流动粉末组合物”是指(通过碾磨、微粒化或类似的技术制得)其中颗粒由上述的成分构成并且其中颗粒不会彼此粘附的粉末。粉末颗粒的尺寸按照颗粒直径来表达。通常，这个尺寸是由筛分来确定并且和所述颗粒的形状无关。

相反，凝聚性粉末(cohesive powder)是颗粒之间的粘着力是很重要的(strengthwise)那些粉末。按照定义，自由流动的粉末不包含细粉(fines)。

传统喷雾干燥技术(其中喷雾干燥器在容器(干燥室)中将热气和雾化(喷雾)液体流混合，以完成蒸发并制备具有可控的平均粒度的自由流动的干粉末)可以得自例如SDS Spray Drying Limited。采用这样的喷雾干燥器可以制备具有较窄粒度分布的平均尺寸为300微米的颗粒。

使得金属氧化物颗粒的微粒化的另一个更好的方式是用化学品例如聚合物或油或蜡进行涂层。在这种情况下，微粒的性质由此发生显著的变化，很少在科学文献中报道。

即使在文献中报道了大量的工业水平操作的金属氧化物的微粒化方法，例如沿传送带或在风力传送器中的混合和运输依然受总所周知的问题影响，例如：

a)分聚(segregation)：主要由于所述颗粒的尺寸差异，以及较少程度地由于颗粒密度的差异。更具体地，驱使所述分聚的作用力是：范德华力、静电力、液桥力(liquid bridge)、固体物质桥(solid matter bridge)和缠结。