[发明专利]从粗混合物分离和纯化对苯二酚的方法

权利要求书

1.粗对苯二酚HQ⁰的纯化方法，所述粗对苯二酚主要包含至少90 重量％对苯二酚和少量杂质，该杂质包括如下二者：

(i)具有比对苯二酚更低蒸发温度的杂质，该杂质称作轻杂质， 包括间苯二酚；和

(ii)具有比对苯二酚更高蒸发温度的杂质，该杂质称作重杂质， 包括连苯三酚，

所述方法的特征在于它包括下面步骤：

(A)拔顶蒸馏，其中将粗对苯二酚HQ⁰注入到蒸馏塔中，并其中将 间苯二酚任选与所有或部分其它轻杂质一起作为蒸馏顶部产物除去，由 此在塔底部回收包含对苯二酚和重杂质的粗混合物M；和

(B)尾部蒸馏，其中将步骤(A)中获得的粗混合物M注入到蒸馏 塔中，并其中将连苯三酚任选与所有或部分其它重杂质一起在塔底部除 去，由此在塔顶部回收纯化形式的对苯二酚(HQ)，

其中在步骤(A)的拔顶蒸馏塔中，回流比为300-2000；

其中所述纯化形式的对苯二酚(HQ)包含小于4000ppm杂质。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粗对苯二酚HQ⁰包含 96-99.5重量％的对苯二酚和0.5-4重量％的杂质。

3.如权利要求1或2中所述的方法，其特征在于，粗对苯二酚HQ⁰包含0.1-2重量％的轻杂质。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粗对苯二酚HQ⁰包含 0.1-2重量％的重杂质。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粗对苯二酚HQ⁰中存在 的轻杂质包含相对于轻杂质总重量的至少50％的间苯二酚。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，粗对苯二酚HQ⁰中存在 的重杂质包含相对于重杂质总重量的至少50％的连苯三酚。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在通过蒸馏基本除去 邻苯二酚后，能够从苯酚的羟基化产生的反应混合物获得粗对苯二酚 HQ⁰，所述羟基化是在酸催化剂存在下用过氧化氢进行的。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以相对于粗对苯二酚 总量的重量计，粗对苯二酚HQ⁰包含：

-96-99.5％对苯二酚，

-0.1-2％的间苯二酚，

-0.1-2％的连苯三酚，

-任选地痕量形式的邻苯二酚。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(A)中，引入粗 对苯二酚HQ⁰的进料位置基本在蒸馏塔的中间高度，步骤(A)的塔的精馏 区与步骤(A)的塔的抽出区的体积比为25∶75至75∶25。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)中使用的塔 的理论塔板数为至少20。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对苯二酚在步骤(A) 的塔中的停留时间为10分钟-1小时。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，将粗 混合物M引入的进料位置基本在蒸馏塔的中间高度，步骤(B)的塔的精 馏区与步骤(B)的塔的抽出区的体积比为25∶75至75∶25。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，使在步骤(B)的蒸馏 塔顶部出来的料流部分地转向，以便将该料流再注入到蒸馏塔内，具有 1-15的回流比。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(B)中使用的塔 的理论塔板数为至少20。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对苯二酚在步骤(B) 的塔中的停留时间为10分钟-1小时。

16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)和(B)在基本 不含氧的惰性气氛中进行。