[发明专利]银微粒和其制备方法以及制备装置

说明书

技术领域

本发明涉及分散性优异的具有合适粒径的银微粒和其制备方法，更详细地说，涉及作为形成电子装置的布线材料或电极材料的糊料成分，而具有优选粒径和高分散性的银微粒和其制备方法。 

本申请主张基于2006年7月28日在日本申请的特愿2006-206742号和特愿2006-206743的优先权，这里援引其内容。 

背景技术

近年来，为了谋求电子仪器的高功能化，要求电子装置的小型化和高密度化，并且为了实现布线和电极的精细化，对于在形成它们的糊料材料中使用的银微粒，也要求具有更微细且高分散性的微粒。 

目前，作为在电子仪器材料中使用的银微粒的制备方法，已知有将银盐的氨络合物还原而使银微粒沉淀，对其进行洗涤干燥来得到平均粒径为数μm左右的银微粒的方法(专利文献1、2)。但是，在该制备方法中，难以稳定得到平均粒径为1μm以下的微粒，另外粒度分布范围广，且粒子易于凝聚，因此有难以制备粒径均匀且为1μm以下的微细的银微粒这样的问题。 

另外，已知有在流动银氨络合物水溶液的流路的中途合流有机还原剂溶液，由此在管路内将银还原而制备结晶粒径小的银微粒的方法(专利文献3、4)。但是，该制备方法由于在管路内进行银氨络合物的还原，因此有由银的析出而导致流路变窄，且在管壁上析出的银片脱落而混入粗大粒子等的问题。另外，由于使用银浓度非常稀的银氨络合物水溶液，因此制备效率低。 

【专利文献1】特开平8-134513号公报 

【专利文献2】特开平8-176620号公报 

【专利文献3】特开2005-48236号公报 

【专利文献4】特开2005-48237号公报 

发明内容

发明要解决的课题 

本发明提供银微粒的制备方法和由该方法制备的银微粒，所述银微粒的制备方法解决了现有制备方法中的上述问题。根据本发明的制备方法的第1方案，可以高效地制备没有银的析出粗粒子的混入、具有合适粒径的分散性好的微细的银微粒。另外，根据本发明的制备方法的第2方案，可以使用高浓度的银氨络合物溶液高效地制备具有合适粒径的分散性好的微细的银微粒。 

用于解决课题的方法 

根据本发明，利用以下的构成可以提供解决了上述课题的银微粒的制备方法和由该方法制备的银微粒。 

(1)银微粒，其由银氨络合物的还原来制备，其特征在于，一次粒子的平均粒径为0.08μm～1.0μm，结晶粒径为20nm～150nm，且不含有粒径为5μm以上的粗大粒子。 

(2)银微粒的制备方法，其是将银氨络合物还原来制备银微粒的方法，其特征在于，在开放空间中使银氨络合物水溶液与还原剂溶液合流，将银氨络合物还原而使银微粒析出。 

(3)如上述(2)所述的银微粒的制备方法，其特征在于，将银氨络合物水溶液和还原剂溶液从以规定角度相对的喷嘴中进行喷雾以使这些溶液在喷嘴的外侧相混合，在喷嘴的外侧将银氨络合物还原，使银微粒析出。 

(4)如上述(2)所述的银微粒的制备方法，其特征在于，使银氨络合物水溶液和还原剂溶液各自从相互朝斜下方相对的喷嘴中流出，并使两溶液在上述喷嘴的下方合流，由此将银氨络合物还原，使银微粒析出。 

(5)如上述(2)或者(4)所述的银微粒的制备方法，其中，使用银浓度为20～180g/L的银氨络合物水溶液和还原剂浓度为6～130g/L的有机还原剂溶液。 

(6)银微粒的制备装置，其特征在于，具有：相互朝斜下方相对的喷嘴；从一个喷嘴流出银氨络合物水溶液和从另一个喷嘴流出还原剂溶液，使这两种溶液在流下时进行合流的手段、将银氨络合物水溶液或者还原剂溶液分别供给各喷嘴的手段；和接收从上述喷嘴放出的溶液的接受槽，将从上述喷嘴放出的银氨络合物溶液和还原剂溶液在上述喷嘴 的下方交汇，使银微粒析出。 

(7)如上述(6)所述的制备装置，其具有调节喷嘴的角度、喷嘴间距离、从喷嘴放出的流量的各手段。 

(8)如上述(6)或者(7)所述的制备装置，其中，喷嘴的吹出口为圆筒状，或者狭缝状。 

(9)银微粒的制备方法，其是将银氨络合物还原而使银微粒析出的银微粒的制备方法，其特征在于，在还原剂溶液中添加碱后，在该还原剂溶液的氧化还原电位的稳定区域将该还原剂溶液和银氨络合物溶液混合，使银微粒析出。