[发明专利]反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧酸酯的制造方法有效
申请号: | 200780030508.4 | 申请日: | 2007-08-13 |
公开(公告)号: | CN101506142A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 板垣诚;南田龙;吉川享志 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C07C67/40 | 分类号: | C07C67/40 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 朱 丹 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反式 甲基 甲酰基环 丙烷 羧酸 制造 方法 | ||
1.一种反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧酸酯的制造方法, 其特征在于,
包括:
(A)在醇溶剂的存在下,使2,2-二甲基-3-(酰氧基甲基)环 丙烷羧酸酯的反式体或者反式体和顺式体的混合物与从碱金属氢氧化物、 碱金属碳酸盐和碱金属醇盐构成的组中选择的至少一种碱金属化合物反 应,从而得到含有反式-2,2-二甲基-3-(羟甲基)环丙烷羧酸酯的 混合物的工序,
(B)对在所述工序(A)中得到的含有反式-2,2-二甲基-3-(羟 甲基)环丙烷羧酸酯的混合物,进行氧化处理得到含有粗制的反式-2,2 -二甲基-3-甲酰基环丙烷羧酸酯的混合物的工序,
(C)使在所述工序(B)中得到的混合物与碱金属亚硫酸氢盐的水 溶液接触,从而得到反式-2,2-二甲基-3-[(羟基)(磺基)甲基]环 丙烷羧酸酯的碱金属盐的工序,及
(D)使在所述工序(C)中得到的碱金属盐与酸、碱或水溶性醛接 触,从而得到反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧酸酯的工序,
工序(B)为使在工序(A)中得到的含有反式-2,2-二甲基-3 -(羟甲基)环丙烷羧酸酯的混合物与硝酰基自由基化合物与氧化剂接触 的工序。
2.根据权利要求1所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
氧化剂为从次卤酸盐、N-卤代琥珀酰亚胺、三氯三聚异氰酸及碘构 成的组中选择的至少一种。
3.根据权利要求1所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
在工序(A)中,使用2,2-二甲基-3-(酰氧基甲基)环丙烷羧 酸酯的反式体和顺式体的混合物。
4.根据权利要求1所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
在对在工序(A)中得到的含有反式-2,2-二甲基-3-(羟甲基) 环丙烷羧酸酯的混合物进行浓缩之后,进行工序(B)。
5.根据权利要求3所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
在对在工序(A)中得到的含有反式-2,2-二甲基-3-(羟甲基) 环丙烷羧酸酯的混合物进行酸处理之后,进行浓缩。
6.根据权利要求1所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
2,2-二甲基-3-(酰氧基甲基)环丙烷羧酸酯的反式体和顺式体 的混合物为在金属催化剂的存在下使1-(酰氧基)-3-甲基-2-丁烯 与重氮醋酸酯反应得到的2,2-二甲基-3-(酰氧基甲基)环丙烷羧酸 酯的反式体和顺式体的混合物。
7.根据权利要求6所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
在相对重氮醋酸酯的水分量为0.1重量%以下的条件下,进行1-(酰 氧基)-3-甲基-2-丁烯与重氮醋酸酯的反应。
8.根据权利要求6所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
通过使含有1-(酰氧基)-3-甲基-2-丁烯和重氮醋酸酯的组合 物与金属催化剂接触来进行1-(酰氧基)-3-甲基-2-丁烯与重氮醋 酸酯的反应。
9.根据权利要求8所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷羧 酸酯的制造方法,其中,
含有1-(酰氧基)-3-甲基-2-丁烯与重氮醋酸酯的组合物中的 水分量相对重氮醋酸酯为0.1重量%以下。
10.根据权利要求9所述的反式-2,2-二甲基-3-甲酰基环丙烷 羧酸酯的制造方法,其中,
含有1-(酰氧基)-3-甲基-2-丁烯与重氮醋酸酯的组合物为在 1-(酰氧基)-3-甲基-2-丁烯的存在下,使甘氨酸酯盐酸盐与亚硝 酸钠在酸催化剂的存在下反应,并对得到的有机层进行脱水处理而得到的 组合物。
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