[发明专利]单低级烷基单烷醇胺的制造方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及商业需求高的单低级烷基单烷醇胺的制造方法及装 置，其中，所述单低级烷基单烷醇胺通过单低级烷基胺与环氧烷烃的 反应而得到。

背景技术

单低级烷基单烷醇胺是作为一般的有机合成的中间原料、例如阳 离子絮凝剂、医药农药中间体、树脂用蚀刻液、合成纤维用柔软剂、 防腐蚀剂、石油精制或石油工艺用中和剂、分散剂等有用的商业需求 高的化合物。

很早以前就有文献等报道了通过单低级烷基胺与环氧烷烃的反应 来制造单低级烷基单烷醇胺(例如，非专利文献1)。

在单低级烷基胺与环氧烷烃的反应中，同时生成单低级烷基单烷 醇胺和单低级烷基二烷醇胺。该反应中，为了选择性地得到单低级烷 基单烷醇胺，需要使用相对于环氧烷烃大大过剩的单低级烷基胺。因 此，在该反应中，会残存大量未反应的单低级烷基胺。

此外，作为使单低级烷基胺与环氧烷烃反应来制造单低级烷基单 烷醇胺的方法，提出了使用沸石作为催化剂的沸石催化法(专利文献1)。

在此，将现有的使用沸石催化剂的单低级烷基单烷醇胺的制造装 置的一例示于图17。如图17所示，标记1是反应器，预先填充了沸石 催化剂，并供给原料I(单低级烷基胺)和原料II(环氧烷烃)，在此处利用 沸石催化法进行反应，得到含有未反应原料的生成物2。由于该含有未 反应原料的生成物2中包含作为未反应原料的未反应的单低级烷基胺 (未反应原料I)及环氧烷烃(未反应原料II)，因此，在利用未反应原料回 收蒸馏塔4将它们与反应生成物3蒸馏分离的同时，将所述分离回收 得到的未反应的单低级烷基胺(原料I)及环氧烷烃(原料II)作为未反应原 料5送回到所述反应器1中。

然后，利用非水蒸馏塔6，通过蒸馏法从由所述未反应原料回收 蒸馏塔4导出的反应生成物3中除去水及轻质馏分7，并将这些除去水 及轻质馏分后的反应生成物3a输送到精制蒸馏塔8中。在此，非水是 指成分中所含的水分量达到1000ppm以下的状态。

然后，将这些除去水及轻质馏分后的反应生成物3a输送到精制蒸 馏塔8中，在此处，利用蒸馏法将反应生成的单低级烷基单烷醇胺和 单低级烷基二烷醇胺(作为残渣的二聚物)分离，将所述单低级烷基单烷 醇胺作为目标反应精制物9回收。

另一方面，作为不使用所述沸石催化剂的方法，提出了例如在超 临界条件(温度条件为100～200℃，压力条件为17～24MPa)下进行制造 的方法(专利文献2)。

此外，对于利用单低级烷基胺与环氧烷烃的反应来制造单低级烷 基单烷醇胺的方法而言，在水的存在下进行该反应的制造方法(称为水 催化法)是众所周知的。但是，该方法中，存在需要大的热负荷来将精 制体系中的大量的水蒸馏除去的问题。

并且，还公开了由单甲基胺和环氧乙烷来制造单甲氨基乙醇的方 法(专利文献3)。该专利文献3记载的方法中，通过将粗液与醇在混合 后、或通过分开的管路加入胺回收体系的蒸馏塔中来回收未反应的单 甲基胺。

非专利文献1：小田良平、寺村一广，《表面活性剂》，槇书店， 1965年、p.262～263

专利文献1：日本特开2004-275933号公报

专利文献2：日本特开昭59-13751号公报

专利文献3：日本特开平8-333310号公报

发明内容

但是，在专利文献1所述的“沸石催化法”中，存在由于催化剂 的老化而导致反应率降低和选择率降低的问题。此外，由于反应器1 内的温度难以保持均匀，因而存在不能稳定地制造生成物的问题。并 且，在沸石催化法中，还存在蒸馏工序的分离单低级烷基胺的蒸馏塔 中需要使用冷凝器等冷却设备、能量消耗大的问题。在所述沸石催化 法中，固体(沸石催化剂)与液体(原料)接触才发生反应，而在固体与液 体不接触的位置不进行反应，因此，反应不均匀。

此外，专利文献2所述的“超临界法”中存在下述问题：由于需 要使温度条件为100～200℃、压力条件为17～24MPa，因而运转所需要 的动力和成本增大。

此外，专利文献3所述的技术中存在下述问题：为了回收单甲基 胺，需要与醇混合，并且，为了再利用单甲基胺，还需要蒸馏塔等， 因而不仅工序复杂，而且设备费用也增大。

因此，要求提供单低级烷基单烷醇胺的更有效的制造方法及装置。