[发明专利]高速甲基化法、PET示踪剂制备用试剂盒以及PET用示踪剂的制造方法

权利要求书

1.一种芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基化法，其特征在于， 在非质子性极性溶剂中，在钯(0)配合物、膦配体及碱的存在下，使甲基 碘或X-CH₂F与在硼上结合了芳香族环或链烯基的有机硼化合物进行交叉 偶联，其中，所述X-CH₂F中，X是能够容易地作为阴离子脱离的官能团。

2.一种PET示踪剂制备用试剂盒，其特征在于，含有在硼上结合了 芳香族环或链烯基的有机硼化合物、钯(0)配合物、膦配体及碱。

3.根据权利要求2所述的PET示踪剂制备用试剂盒，其特征在于， 还具备用于分离目标生成物的柱。

4.根据权利要求2或3所述的PET示踪剂制备用试剂盒，其特征在 于，所述在硼上结合了所述芳香族环或所述链烯基的有机硼化合物是芳香 族硼酸酯或链烯基硼酸酯。

5.根据权利要求2所述的PET示踪剂制备用试剂盒，其特征在于， 所述碱是含水或不含水的碳酸盐及/或含水或不含水的磷酸盐。

6.根据权利要求2所述的PET示踪剂制备用试剂盒，其特征在于， 所述钯(0)配合物是三(二亚苄基丙酮)二钯(0)，且所述膦配体是三邻 甲苯基膦或(二叔丁基)甲基膦。

7.根据权利要求2所述的PET示踪剂制备用试剂盒，其特征在于， 所述膦配体相对于所述钯(0)配合物的摩尔比为4倍以上。

8.根据权利要求1所述的芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基化 法，其特征在于，所述膦配体的圆锥角为194度，所述膦配体使所述钯(0) 配合物配位不饱和。

9.根据权利要求1所述的芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基化 法，其特征在于，所述交叉偶联按如下顺序进行：

钯配合物活化步骤：所述钯(0)配合物与所述膦配体进行配体交换， 形成富于反应性的活性钯(0)配合物；

氧化添加步骤：所述甲基碘或所述X-CH₂F氧化添加于所述活性钯(0) 配合物上，形成甲基钯(II)配合物或CH₂F钯(II)配合物，其中，所述 X-CH₂F中，X是能够容易地作为阴离子脱离的官能团；

硼酸根型配合物形成步骤：所述碱配位于硼原子上，形成硼酸根型配 合物，所述硼原子是在硼上结合了所述芳香族环或所述链烯基的有机硼化 合物的硼原子；

金属交换步骤：所述甲基钯(II)配合物或所述CH₂F钯(II)配合物 与所述硼酸根型配合物进行金属交换反应，形成在钯上结合了甲基或 CH₂F基以及所述芳香族环或所述链烯基的钯(II)配合物；

交叉偶联步骤：在钯上结合了所述甲基或所述CH₂F基以及所述芳香 族环或所述链烯基的所述钯(II)配合物发生还原脱离反应，进行交叉偶 联。

10.根据权利要求1所述的芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基 化法，其特征在于，所述膦配体是三邻甲苯基膦或(二叔丁基)甲基膦， 使所述甲基碘与所述有机硼化合物进行反应。

11.根据权利要求10所述的芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基 化法，其特征在于，所述钯(0)配合物是三(二亚苄基丙酮)二钯(0)。

12.根据权利要求1所述的芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基 化法，其特征在于，所述膦配体是三邻甲苯基膦，且所述钯(0)配合物是 三(二亚苄基丙酮)二钯(0)，使所述甲基碘与所述有机硼化合物进行反 应。

13.根据权利要求12所述的芳香族化合物或链烯基化合物的高速甲基 化法，其特征在于，所述碱是碳酸钾。

14.根据权利要求10～13中任一项所述的芳香族化合物或链烯基化合 物的高速甲基化法，其特征在于，相对于所述甲基碘，使用等当量以上的 在硼上结合了所述芳香族环或所述链烯基的所述有机硼化合物、所述钯(0) 配合物、所述膦配体及所述碱。