[发明专利]3-(5-硝基环己-1-烯基)丙烯酸和其酯的合成无效
申请号: | 200780032168.9 | 申请日: | 2007-06-29 |
公开(公告)号: | CN101511770A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | T·K·蒂鲁文加达姆;T·王;J·S·赵;J·廖 | 申请(专利权)人: | 先灵公司 |
主分类号: | C07C201/06 | 分类号: | C07C201/06;C07C205/55;C07C251/44 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 关立新;范 赤 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 烯基 丙烯酸 合成 | ||
1.一种用于制备下式化合物的方法:
其中R是H或烷基,
由下式化合物制备:
所述方法包括:a)通过水解从具有结构式II的化合物上去除缩酮保 护基团以形成下式化合物:
随后将具有结构式III的化合物在分离或不分离的情况下转化成下 式的肟:
和b)将具有结构式(IV)的化合物用结构式II的钼氧化配合物、或钼 酸钠/过氧化氢催化氧化,
结构式II
其中R3是苄基基团或芳基基团,分别任选用烷基取代基取代,和
R4选自具有最高12个碳原子的直链、支链、或环状烷基。
2.根据权利要求1的方法,其中R是氢或甲基。
3.根据权利要求1的方法,其中水解通过在溶剂中使用酸在pH 4.5至pH 8.5的pH下进行。
4.根据权利要求3的方法,其中酸是p-甲苯磺酸、无机酸、或路 易斯酸,和溶剂是乙腈、丙酮或四氢呋喃。
5.根据权利要求4的方法,其中酸是p-甲苯磺酸和溶剂是四氢呋 喃或乙腈。
6.根据权利要求1的方法,其中使用在碱中的羟胺盐酸盐将酮转 化成具有所述结构式IV的肟。
7.根据权利要求1的方法,其中转化无需分离酮而进行。
8.根据权利要求1的方法,其中所述钼氧化配合物是过氧钼络合 物。
9.根据权利要求8的方法,其中所述过氧钼络合物是 [BzO-Mo(O2)2]-But4N+。
10.根据权利要求1的方法,其中使用钼酸钠/过氧化氢。
11.根据权利要求5的方法,其中具有结构式(IV)的化合物用钼酸 钠/过氧化氢氧化,和溶剂是乙腈。
12.下式化合物:
其中R是氢或烷基。
13.根据权利要求12的化合物,其中R是H。
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