[发明专利]制备美托咪啶及其盐的方法无效
| 申请号： | 200780035873.4 | 申请日： | 2007-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN101535272A | 公开（公告）日： | 2009-09-16 |
| 发明（设计）人： | 伊内西·雷内;阿尔曼茨·桑德森斯 | 申请（专利权）人： | 格林代克斯联合股份公司 |
| 主分类号： | C07D233/54 | 分类号： | C07D233/54 |
| 代理公司： | 隆天国际知识产权代理有限公司 | 代理人： | 吴小瑛;刘春生 |
| 地址： | 拉脱维*** | 国省代码： | 拉脱维亚;LV |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 美托咪啶 及其 方法 | ||
1.制备式(VIII)的盐酸(±)-4-[1-(2，3-二甲基苯基)乙基]-1H-咪唑的方法，
所述方法包括以下步骤：
a)将式(I)的4-咪唑衍生物与2，3-二甲基苯甲醛在异丙基溴化镁存在下在二氯甲烷中反应
其中R1是碘，R2是三苯基甲基，
获得式(III)的化合物
其中R2如上所定义；
b)用锰(IV)氧化物氧化式(III)的化合物以获得式(IV)的化合物
其中R2如上所定义；
c)式(IV)的化合物与甲基氯化镁在四氢呋喃中反应，以获得式(V)的化合物
其中R2如上所定义；
d)在盐酸中去除式(V)化合物的基团R2以获得式(VI)的化合物
e)用钯碳在盐酸水溶液中氢化式(VI)的化合物以获得式(VII)的化合物
f)使式(VII)的化合物在丙酮中结晶以获得式(VIII)的化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤b)中的反应在20℃至50℃的温度下进行。
3.根据权利要求2所述的方法，其中步骤b)中的反应在35℃至45℃的温度下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤d)中的反应相在80℃至120℃的温度下进行。
5.根据权利要求4所述的方法，其中步骤d)中的反应相在95℃至105℃的温度下进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤f)中的反应在40℃至80℃的温度下进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其中步骤f)中的反应在55℃至60℃的温度下进行。
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