[发明专利]合成2,5-二羟基对苯二甲酸的方法无效
申请号: | 200780043575.X | 申请日: | 2007-11-28 |
公开(公告)号: | CN101541732A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | J·C·里特 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/41;C07C51/367;C07C65/05 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 韦欣华;黄可峻 |
地址: | 美国特*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 羟基 对苯二甲酸 方法 | ||
1.一种制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,所述方法包括以下步 骤:
(a)使其中X=Cl、Br或I的通式III
代表的2,5-二卤代对苯二甲酸与碱在水中接触,由此形成所 述2,5-二卤代对苯二甲酸的相应二代盐;
(b)使所述2,5-二卤代对苯二甲酸的二代盐与碱在水中接触,并 在存在与铜配位的配体的情况下与铜源接触,在溶液PH值 为至少约8的条件下,由所述2,5-二卤代对苯二甲酸的二代 盐形成2,5-二羟基对苯二甲酸的二代盐;其中所述配体包含 由通式IV代表的二酮
其中A为
R1和R2各自独立地选自取代和未取代的C1-C16正烷基、异烷 基和叔烷基;以及取代和未取代的C6-C30芳基和杂芳基;
R3选自H;取代和未取代的C1-C16正烷基、异烷基和叔烷基;
取代和未取代的C6-C30芳基和杂芳基;以及卤素;
R4、R5、R6和R7各自独立地为H或取代或未取代的C1-C16正烷 基、异烷基或叔烷基;并且
N=0或1;
(c)任选地,从形成2,5-二羟基对苯二甲酸的二代盐的所述反应 混合物中分离出所述二代盐;以及
(d)使2,5-二羟基对苯二甲酸的二代盐与酸接触,以此形成 2,5-二羟基对苯二甲酸。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(a)中,使每当量的所述 2,5-二卤代对苯二甲酸与至少约两标准当量的水溶性碱接触。
3.根据权利要求1的方法,其中在步骤(b)中,使每当量的所述 2,5-二卤代对苯二甲酸的二代盐与至少约两标准当量的水溶性碱 接触。
4.根据权利要求1的方法,其中在步骤(a)和(b)中,对于每当量的 2,5-二卤代对苯二甲酸,将总共约4至约5标准当量的水溶性碱 加入到所述反应混合物中。
5.根据权利要求1的方法,其中所述铜源包括Cu(O)、Cu(I)盐、 Cu(II)盐、或它们的混合物。
6.根据权利要求1的方法,其中所述铜源选自CuCl、CuBr、CuI、 Cu2SO4、CuNO3、CuCl2、CuBr2、CuI2、CuSO4、Cu(NO3)2、以及它们 的混合物。
7.根据权利要求1的方法,其中R3为H。
8.根据权利要求1的方法,其中所述配体为2,4-戊二酮,2,3-戊二 酮或2,2′,6,6′-四甲基-3,5-庚二酮(如下所示):
9.根据权利要求1的方法,所述方法还包括在将所述铜源和所述配 体加入到所述反应混合物中之前使它们进行混合的步骤。
10. 根据权利要求1的方法,其中所述铜源包括CuBr。
11. 根据权利要求1的方法,其中所述铜源包括CuBr;所述配体为 2,2′,6,6′-四甲基-3,5-庚二酮;所提供的所述配体的量为每摩 尔铜两摩尔当量;并且所述CuBr在存在水和空气的情况下与所述 配体结合。
12.根据权利要求1的方法,其中碱包括Li、Na、K、Mg或Ca中的一 个或多个的水溶性氢氧化物、磷酸盐、碳酸盐或碳酸氢盐中的一 种或多种。
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