[发明专利]制备1-(2-乙基丁基)环己烷甲酸的方法有效
申请号: | 200780047828.0 | 申请日: | 2007-12-10 |
公开(公告)号: | CN101573319A | 公开(公告)日: | 2009-11-04 |
发明(设计)人: | U·霍夫曼;B·劳瑞 | 申请(专利权)人: | 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C61/08;C07C319/20;C07C321/24;C07C319/06;C07C327/30;C07C321/28;C07C51/60 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 林柏楠;刘金辉 |
地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 瑞士;CH |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙基 丁基 环己烷 甲酸 方法 | ||
1.一种制备式(I)的1-(2-乙基丁基)环己烷甲酸的方法:
其包括使式(II)的环己烷甲酸衍生物与烷基化剂在仲胺和(C1-C6)烷基锂、 (C3-C6)环烷基锂或苯基锂的存在下反应:
其中Y为碱金属。
2.根据权利要求1的制备式(I)的1-(2-乙基丁基)环己烷甲酸的方法:
其包括下列步骤:
a)用烷基化剂在仲胺和(C1-C6)烷基锂、(C3-C6)环烷基锂或苯基锂的存 在下将式(II)的环己烷甲酸衍生物烷基化:
其中Y为碱金属,和
b)通过在pH在7.5-11范围内的水溶液存在下萃取,将式(I)的化合物 纯化。
3.根据权利要求1和2任一项的方法,其还包括通过使环己烷甲酸与 碱性碱金属化合物反应,制备式(II)的环己烷甲酸钠盐:
其中Y为碱金属。
4.根据权利要求1-3任一项的方法,其中首先在仲胺的存在下将(C1-C6) 烷基锂、(C3-C6)环烷基锂或苯基锂添加到式(II)的环己烷甲酸碱金属盐中, 接着添加烷基化剂。
5.根据权利要求1-4任一项的方法,其还包括在烷基化之后且在萃取 之前添加另外的(C1-C6)烷基锂。
6.根据权利要求1和2任一项的方法,其中烷基化步骤在有机溶剂的 存在下进行。
7.根据权利要求6的方法,其中有机溶剂为非质子溶剂。
8.根据权利要求7的方法,其中非质子溶剂为四氢呋喃。
9.根据权利要求1-8任一项的方法,其中存在催化量的仲胺。
10.权利要求1-9任一项的方法,其中仲胺为二乙胺。
11.根据权利要求3的方法,其中使用的碱性碱金属化合物为甲醇钠。
12.根据权利要求3的方法,其中该方法以一锅反应形式进行并且使 用的碱性碱金属化合物为氢化钠。
13.根据权利要求1-10任一项的方法,其中式(II)的化合物中的碱金 属为钠。
14.根据权利要求1-10任一项的方法,其中相对于式(II)的化合物使 用0.1-0.3当量的仲胺。
15.根据权利要求14的方法,其中相对于式(II)的化合物使用0.1当 量的仲胺。
16.根据权利要求2-13任一项的方法,其中水溶液为碳酸氢钠溶液、 氢氧化钠溶液或其混合物。
17.根据权利要求1-16任一项的方法,其中烷基化剂为1-溴-2-乙基 丁烷。
18.根据权利要求2-17任一项的方法,其中水溶液的pH为9。
19.根据权利要求1-18任一项的方法,其中(C1-C6)烷基锂为丁基锂。
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