[发明专利]吡唑衍生物的亚磺化方法无效
申请号: | 200780049644.8 | 申请日: | 2007-11-05 |
公开(公告)号: | CN101583602A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | M·祖科普;O·库恩;C·格勒宁;M·凯尔;J·J·朗莱特 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07D231/44 | 分类号: | C07D231/44;A01N43/56;A01N43/00;A61K31/415;A61P33/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 衍生物 磺化 方法 | ||
1.亚磺化吡唑衍生物的方法,其特征在于使5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三 氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈(II)与亚磺化剂S在至少一种胺酸配合物存在 下并在加入卤化试剂下反应,其中所述胺选自环状仲胺且所述酸选自磺酸 衍生物,其中S为[CF3S(O)]2O;或CF3S(O)X,其中X指氟、氯、溴、碘、 羟基或羟基的碱金属或碱土金属盐;或其混合物。
2.根据权利要求1的方法,其中所述卤化试剂选自亚硫酰氯、亚硫酰 溴、磷酰氯、草酰氯、光气、三光气((CCl3)2C(=O))、氯甲酸酯、五氯化磷、 三氯化磷、氯甲酸三氯甲基酯以及二甲苯磺酰氯。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述卤化试剂为选自亚硫酰氯和 磷酰氯的氯化试剂。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所述胺酸配合物的所述环 状仲胺由式NHR1R2定义,其中R1和R2与它们所连接的氮原子一起形成 3-10员饱和或部分不饱和杂环体系,所述杂环体系未被取代或被1-3个 C1-C8烷基或C1-C8卤代烷基取代且可以含有1-3个选自氧、氮和硫的其他 杂原子。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所述胺酸配合物的所述胺 选自环状仲胺哌啶,被C1-C8烷基或C1-C8卤代烷基,如2-甲基哌啶或4- 甲基哌啶,吡咯烷,被C1-C8烷基或C1-C8卤代烷基取代的吡咯烷,如2- 甲基吡咯烷或3-甲基吡咯烷,咪唑烷,吡咯,哌嗪或吗啉,优选吗啉、哌 啶或吡咯烷。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中所述胺酸配合物的所述酸 选自对甲苯磺酸、苯磺酸、4-乙基苯磺酸、4-氯苯磺酸、二甲苯磺酸、2,3-二 甲基苯磺酸、2,4-二甲基苯磺酸、2,5-二甲基苯磺酸、2,6-二甲基苯磺酸、 1-萘磺酸、2-萘磺酸、二甲基苯磺酸异构体中两种或更多种的混合物、均 三甲基苯磺酸、甲磺酸、樟脑磺酸或三氟甲基磺酸,优选对甲苯磺酸、苯 磺酸或二甲苯磺酸。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中所述亚磺化剂S选自 CF3S(O)Cl、CF3S(O)OH、[CF3S(O)]2O、CF3S(O)ONa、CF3S(O)OK及其 混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中所述反应在选自甲苯、苯、 二甲苯、三氟甲基苯、一氯苯、二氯苯和乙苯的有机溶剂中进行。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中将5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三 氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈的溶液加入所述亚磺化剂、所述胺酸配合物 和所述卤化试剂的反应混合物中。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中相对于5-氨基-1-[2,6-二 氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈使用1.4-2.2摩尔当量的所述胺酸配 合物。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其中相对于5-氨基-1-[2,6-二 氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈使用1.15-1.35摩尔当量的所述卤化 试剂。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其中相对于5-氨基-1-[2,6-二 氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈使用1.0-1.3摩尔当量的所述亚磺化 剂。
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