[发明专利]一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法

权利要求书

1、一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，所述制剂用药材重量份为45∶17∶14∶10∶14的地稔、两面针、穿破石(柘木)、五指毛桃、当归制成，其特征在于：

通过高效液相法测定其成品中的没食子酸(C₇H₆O₅)的含量，以乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；检测波长为272nm；对照品溶液1ml含10μg没食子酸的甲醇溶液；取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5％盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

2、根据权利要求1所述的一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，其特征在于通过高效液相法测定其成品中的没食子酸(C₇H₆O₅)的含量：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；检测波长为272nm；理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液；

供试品溶液的制备取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5％盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；每1克生药材制成的制剂含有没食子酸(C₇H₆O₅)含量不少于0.1mg。

3、一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，其特征在于通过以下方法鉴别其质量：

(1)取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，取地稔对照药材1g，同法制成对照药材溶液，另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl及对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，

(2)取相当于生药材量6g的制成品，有包衣除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取两面针对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，

(3)取本品相当于生药材量4g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取五指毛桃对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，

(4)取相当于生药材量8g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取穿破石(柘木)对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。