[发明专利]从含多种金属离子的磷酸水溶液中获得精制磷酸的方法和装置

权利要求书

1.一种获得精制磷酸的方法，其特征在于，包括[1]晶析和共沉淀工序和[2]蒸发工序，

所述[1]晶析和共沉淀工序，是使无机盐的结晶从含有多种金属离子的磷酸水溶液中析出，使金属离子共沉淀的晶析和共沉淀工序，包括：

(a)向含有多种金属离子的磷酸水溶液中混合无机盐水溶液的工序，

(b)通过进一步混合可溶于磷酸并且不溶解无机盐的有机不良溶剂，在使无机盐的结晶析出的同时，使所述金属离子共沉淀的工序，

(c)过滤含有所述金属离子的无机盐的结晶，进行固液分离的工序；

所述[2]蒸发工序，是通过使经所述过滤而得到的滤液中的有机不良溶剂和水蒸发，来得到精制磷酸的蒸发工序，

并且，在所述[1](b)的工序中，溶解于所述磷酸-有机不良溶剂混合液中的金属离子量，比在所述[1](a)工序中使用的磷酸水溶液中的金属离子量少。

2.如权利要求1所述的获得精制磷酸的方法，其特征在于，通过对采用权利要求1所述的方法得到的精制磷酸进一步多次重复进行所述[1]和[2]的工序，来得到更高浓度的精制磷酸。

3.如权利要求1或2所述的获得精制磷酸的方法，其特征在于，所述含多种金属离子的磷酸水溶液，含有按重量基准计为500ppm至作为金属离子溶解于该磷酸水溶液中的上限的浓度的金属离子。

4.如权利要求1～3的任一项所述的获得精制磷酸的方法，其特征在于，用水溶解在所述[1]的工序中得到的含有金属离子的无机盐的结晶，接着，通过冷却使无机盐的结晶析出，从无机盐中分离共沉淀的金属，然后过滤，回收无机盐，并且由回收的无机盐制备无机盐水溶液，在权利要求1所述的[1](a)工序中进行再利用。

5.一种用于权利要求1～3的任一项所述的方法的精制磷酸制造装置，其特征在于，至少具有：溶解无机盐，制备无机盐水溶液的无机盐溶解槽；用于将含多种金属离子的磷酸水溶液和有机不良溶剂及该无机盐水溶液混合，使无机盐的结晶析出，同时使金属离子共沉淀的具有搅拌机的晶析和共沉淀槽；将所得到的含金属离子的无机盐的结晶过滤，从而进行固液分离的过滤装置；用于使有机不良溶剂和水从滤液中蒸发的具有加热手段的有机溶剂蒸发装置。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，进一步具有：用温水溶解采用所述过滤装置过滤出的含金属离子的无机盐的结晶，然后通过冷却再度析出无机盐的结晶的无机盐精制晶析槽、和对在所述无机盐精制晶析槽中析出的无机盐的结晶进行分离的过滤装置。

7.一种蚀刻液的再利用方法，其特征在于，包括：

回收工序，对在使用包含磷酸、硝酸、乙酸和水的混酸水溶液的金属蚀刻工序中产生的使用过的含多种金属离子的混酸水溶液废液进行回收；

蒸发工序，通过使硝酸、乙酸及水的大部分从所述混酸水溶液废液中蒸发，分馏成为含有硝酸、乙酸和水的馏出液、和含有磷酸和多种金属离子的浓缩磷酸；

精制工序，通过使用权利要求5或6所述的装置将所述浓缩磷酸中的金属离子进行共沉淀分离，来获得精制磷酸；

浓度调整工序，通过向所得到的精制磷酸中添加所述馏出液来调整液体浓度，然后将其作为再循环混酸水溶液再度用于金属蚀刻工序。

8.如权利要求7所述的蚀刻液的再利用方法，其特征在于，进一步包括析出工序，即，使在所述蒸发工序中得到的浓缩磷酸在熔融晶析装置中析出磷酸半水结晶，接着用过滤装置对磷酸半水结晶进行固液分离，然后将所得到的磷酸半水结晶转移至所述浓度调整工序中，并且，将金属离子被浓缩了的滤液转移至权利要求5或6所述的晶析和共沉淀槽中。