[发明专利]一种碳化硼复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种碳化硼复合材料的制备方法。

背景技术

碳化硼具有密度低、抗酸碱腐蚀能力好、中子吸收能力强的特点，而且还具有超高的硬度，特别是其恒定的高温硬度是其他材料所无法比拟的。是摩擦制品、核工业中子防护材料、防弹材料等领域重点开发的内容。

目前制造碳化硼陶瓷材料有无压烧结和热压烧结两类方法。经无压烧结制造的碳化硼制品的致密度低，而导致其技术性能指标不能满足各类产品的要求。在碳化硼中添加第二相颗粒可以提高其断裂韧性，但其综合性能指标仍然不能满足要求。热压烧结方法是制造高致密度碳化硼制品的主要方法。但是由于碳化硼性质的特殊性，热压法生产的制品仍然具有脆性大的缺点，而且采用热压方法很难加工形状复杂的构件，另外热压法的成本较高。以上问题都是限制碳化硼陶瓷材料广泛应用的原因。

发明内容

本发明的目的是针对无压烧结的碳化硼材料致密度低、脆性大的问题，提供一种碳化硼复合材料的制备方法。其制备过程简单，而且对制备环境及设备的要求较低，不仅有利于提高材料得致密度，而且有利于降低生产成本。同时达到在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性，扩大碳化硼陶瓷材料的应用领域。

本发明碳化硼复合材料的制备方法，按如下步骤进行：

(1)配料成形：按质量百分数计，金属氧化物粉末为5～50％，余量为碳化硼粉末，进行配料，选用酚醛树脂-丙酮溶液作为粘结剂，加入量为物料总量的5～15wt％，将物料混合后，采用24～60目的筛子造粒；造粒后的物料在100～150MPa下模压成预制坯；然后

(2)无压预烧：将预制坯置于真空烧结炉中，抽真空至20～100Pa，以5～8℃/min速度升温至1850～2060℃，保温10～60分钟，得到碳化硼基多孔预烧体；

(3)真空熔渗：将多孔预烧体在真空中熔渗铝，熔渗工艺为900～1100℃，保温0.5～2h，真空度为5～100Pa。

所述的氧化物粉末为氧化钛纯度＞98wtwt％，平均粒径为1～5μm或氧化锆纯度＞98wt％，平均粒径为1～5μm或氧化铝纯度＞wt98％，平均粒径为1～5μm。所述碳化硼粉末纯度均＞97wt％，按粒径分为A和B两种，其A与B质量配比为0.1～0.3。A种碳化硼粉末的平均粒径为0.5～3μm，B种碳化硼粉末的平均粒径为10～30μm。熔渗所用的铝为工业铝合金。作为粘结剂的酚醛树脂-丙酮溶液中酚醛树脂含量为50wt％。

本发明与现行的碳化硼材料制造方法相比有如下三方面的优点：

(1)在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性1.78～2.75倍，使碳化硼陶瓷材料的应用领域更为广泛。

(2)通过无压预烧及真空渗铝得到的碳化硼复合材料，其制备过程简单，而且对制备环境及设备的要求较低，不仅有利于提高材料的致密度，而且有利于降低生产成本。

(3)采用无压预烧及真空渗铝的制备方法可以生产各种形状复杂的产品，有利于市场的拓展。

此方法操作简单，易于在碳化硼陶瓷材料制造领域推广应用。

具体实施方式

例1：配料成形，按质量分数为30％添加TiO₂，其纯度为99wt％，余量为B₄C，纯度为98wt％，其中A粉d₅₀＝1μm，B粉d₅₀＝20μm，A与B按质量比为0.25添加，采用球磨混料，介质为无水乙醇，磨球为刚玉球。物料球磨24h后，在60℃烘干18h，按物料总质量分数的15％加入酚醛树脂-丙酮溶液粘结剂，粘结剂中酚醛树脂含量为50wt％，然后采用60目的筛子造粒，并在150MPa下模压成形，成形试样经100℃烘干12h。

无压预烧，将预制坯置于真空烧结炉内，抽真空至100Pa，再以5℃/min的速度升温至2050℃，保温30min，得到碳化硼基多孔预烧体。

真空熔渗，将多孔预烧体在真空中熔渗铝，抽真空至50Pa，再以10℃/min的速度升温至1100℃，保温2h，得到B₄C-TiB₂-Al陶瓷金属复合材料。经检测，其体积密度为2.68g/cm³；硬度为82.6HRA；断裂韧性8.03MPa·m^1/2；抗折强度466.2MPa。此结果比单一碳化硼材料的断裂韧性提高了2.65倍。