[发明专利]一种薄层色谱分析仪有效
申请号: | 200810010470.0 | 申请日: | 2008-02-25 |
公开(公告)号: | CN101236185A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 徐淑英;王东援 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110016辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄层 色谱 分析 | ||
技术领域:
本发明属于医药仪器技术领域,涉及一种薄层色谱分析仪,该仪器可应用于薄层色谱法中,在展开时应用了微振技术,使混合物在流动相中展开,分析的精密度提高。
背景技术:
在分离与分析科学中,薄层色谱法在化工制药、医学临床及环保中有广泛应用,其作用机理是利用混合物组分在固定相和流动相之间的不均匀分配,或不均匀保留而将其分离的。其简单过程是:将固定相物质涂垫在载板上,使之形成均匀薄层,再将待分离的样品溶液点滴或流注在该薄层的某位置上,其后便形成流动相的展开,展开的过程产生混合物的分离,其结果可由色谱谱带检测出来。
由此可知,展开过程的性质(方式)、样品品质及质量是该技术的重要的核心性要素。既往的展开,从模式上可分为两类:一类是完全静态的自然展开,如用完全水平位置放置载板,由流动相的混合物自行扩散、展开;第二类是受力展开或由外力影响展开,如载板水平放置在一个转盘上,是利用离心力影响为主的展开;又如在载板上另加一个压板,对流动相的混合物液相施压,是以改变展开速度与方向为主的加压展开等等。
但实践表明,既往的这些薄层色谱展开法,在实际结果上重现性很差,它表现在色谱谱带上、误差数值上、平面分布上、形态走势上各方面有明显不同,等等。为此不得不多次,甚至大量的实验、并应用数理统计回归才得出一个大体被认可的数据,而重复的实验又必然带来额外的影响,即新的误差:环境变化、温度变化、药性变化,等等。如中国专利ZL94210300.9和ZL200420039546.X。
之所以产生这种局面,是没有注意到并克服在固定相的薄层、流动相的样品、负载薄层的载板及操作工艺、工序这四者各自的属性问题,以及它们组合产生的问题:载板的平整度及其应设置的相对角度、薄层的密度均匀性、厚度、流动相的局部分布的差异和对流动相注流的位置、速度、流量等。
正因上述问题存在,加压展开和离心展开,虽能提高速度,但绝不能改善展开的性能。因为从本质上说,流动相在有外力和无外力的展开中,都不能克服由上述原因造成的影响,这便是在微观和宏观上所产生非线性畸形分布的张力等。
这些影响因素不仅对不同载板、薄层具有随机性,就是在同一载板的平面分布上也具有离散性、随机性,并且还有随机性转化、改变的特点。这是既往展开模式的先天性缺陷。
发明内容
本发明为了克服在既往薄层展开中,出现的确实难免的各种消极作用的力,提出在展开过程中应用微振技术。该技术是对展开的主体:载板、薄层和其上的流动相样品,加一个有相当能量强度的周期(或非周期)振动的技术。
微振动力是从载板平面的垂直方向,即纵向的中心位传入,因此不仅有纵向振动波,还同时产生中心向外辐射的横向波,因此对薄层的展开力有引导、消解、转移等作用,且具有三维性。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一个由软体材料制成的支撑架202,支撑一个平台201。
由载板102与盖板103组成一个展开室105,大致在盖板的中心位或特选的其它位置上设有一个将展开剂滴入的滴入口106,滴入口的上面有一装有滴入液的滴管101。
在载板102上预先铺以固定相的薄层104。这样的基本构件组成了既往的常规的静态自然展开的基本装置。
微振技术应用是这样实现的:
在平台201的下面中心部位设有一个垂直的传动杆203,在下面与传动杆203的相对处,装有一个微振器204,在传动杆203与微振器204之间留有一适当间隙。传动杆203或传动杆203的下端部为导磁材料制成。微振器204上有电磁线圈,由外部供给一个正弦波或方波电源,即可使传动杆随电流周期性变化而周期性振动,并将这种振动扩布到平台及其上的载板、展开室。
另一种结构是带离心转盘的结构
该仪器由转盘、转盘上面的展开室(由载板、涂层板、盖板组成)、转盘下面位于中心的传动杆、传动杆架、平台、变速箱、滴管组成,在传动杆的下面与其相对应处,装有驱动转盘旋动的电动机及使转盘微振的微振动力系统。
展开室的相关部件可以直接置于平台上,即微振动力系统直接经由在平台下面固定的传动杆对平台进行微振,并直接应用于其它既往典型常用的展开方式,如在薄层上放置可外加压力的压板的加压展开、载板垂直于平台放置的展开方向是上或下的上行展开和下行展开、从圆心向外辐射展开方式的径向展开等通用的结构上。
它还包括某些自动控制环节,如滴液量的自动控制环节及其显示记录装置等。其滴液的自动控制环节是以滴管滴出的滴数为最小单位来控制的。
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