[发明专利]一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810010883.9 申请日: 2008-04-02
公开(公告)号: CN101549863A 公开(公告)日: 2009-10-07
发明(设计)人: 成会明;刘庆丰;任文才;李峰;丛洪涛 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82B1/00
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人: 张志伟
地址: 110016辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 良好 热稳定性 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:该方法采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式,阳极为碳源、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物组成的消耗阳极,采用氢气电弧法制备;

工艺参数为:消耗阳极中的原子比C∶(Ni、Fe、Co中的一种或两种以上)∶S=100∶1~6∶0.1~0.5,缓冲气体总压力为50-600乇,放电电流为60-320A,放电时间1-30分钟;

消耗阳极混合物中催化剂前驱体选自含有铁、钴、镍的带结晶水化合物的一种或两种以上,其中原子比C∶H2O=100∶1~10。

2、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:缓冲气体总压力优选范围为80-200乇。

3、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:放电电流优选范围为180-280A。

4、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:原子比C∶H2O优选范围为100∶2~5。

5、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:作为催化剂前驱体的含有带有结晶水化合物选用Ni(HCOO)2·2H2O、Co(HCOO)2·2H2O、C4H6NiO4·4H2O、FeSO4·7H2O、C4H6CoO4·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3·9H2O、NiSO4·6H2O、CoSO4·7H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·6H2O、CO3(PO4)2·8H2O、FePO4·2H2O、Ni3(PO4)2·8H2O之一种或两种以上。

6、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:所述生长促进剂选用硫粉或硫化物FeS、CoS、NiS、Na2S、SnS、SnS2、CuS、噻吩、硫脲、砜和亚砜之一种或两种以上。

7、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:所述消耗阳极的固体碳源为石墨粉、多壁纳米碳管、纳米碳纤维、炭黑之一种或两种以上。

8、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:所述缓冲气体为氢气或氢气与不活泼气体氩气、氮气或氦气的混合气体,其中氢气的含量大于50at.%。

9、按照权利要求1所述的具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法,其特征在于:阴极棒与阳极上表面成一斜角0°<α≤90°。

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