[发明专利]一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及纳米碳管的制备技术，具体一种为具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，适用于制备具有良好热稳定性的双壁纳米碳管。

背景技术：

双壁纳米碳管的结构介于单壁纳米碳管和多壁纳米碳管之间，由于其独特的一维纳米结构和许多优异的性能，一直是国内外物理化学界和材料学界研究的前沿和热点。

经过各国科学家多年的努力，在双壁纳米碳管制备方面虽然已取得了一些成果，如已基本能够实现双壁纳米碳管的大量制备和定向生长等，但仍然面临着许多困难和挑战：如何提高双壁纳米碳管的热稳定性和如何实现双壁纳米碳管的可控制备(直径、长度、手性等)，这些都阻碍了人们对纳米碳管结构、性能及应用的进一步认识。如果在制备过程中能够制备出具有良好热稳定性的双壁纳米碳管，那么在实际应用中，将会带来新的现象，并且这这种双壁纳米碳管可以有望在纳米电子器件中得到广泛应用。

现有的制备双壁纳米碳管的方法主要有两种：氢电弧法和化学气相沉积法。第一种方法中由于氢电弧法是不平衡的反应过程，因此产物纯度变化大，且不利于连续化及大规模生产，并且在该过程中所生成的大量其他形式的含碳杂质如石墨片和无定形碳等在后处理中不容易去除，影响了双壁纳米碳管本征性能的测定及应用；化学气相沉积法能够大量连续制备双壁纳米碳管，但是制备出的双壁纳米碳管的热稳定性较差，从而影响了双壁纳米碳管在纳米器件方面的应用。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种高纯度、高质量、具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，它是大量制备具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的电弧放电法，该方法具有成本低、可半连续、大量生产等优点。

本发明的技术方案是：

一种具有良好热稳定性的双壁纳米碳管的制备方法，该方法采用阴、阳极在压力气氛下电弧放电的方式，阳极为碳源、含结晶水催化剂前驱体和含硫生长促进剂的混合物组成的消耗阳极，采用氢气电弧法制备。

工艺参数为：消耗阳极中的原子比C：(Ni、Fe、Co中的一种或两种以上)：S＝100∶1～6∶0.1～0.5，缓冲气体总压力为50-600乇，(优选范围为80-200乇)，放电电流为60-320A(优选范围为180-280A)，放电时间1-30分钟。

本发明中，消耗阳极混合物中催化剂前驱体选自含有铁、钴、镍的带结晶水化合物的一种或两种以上，其中原子比C∶H₂O＝100∶1～10，优选范围为100∶2-5。

在具有良好热稳定性双壁纳米碳管的制备方法中，所述催化剂可以选用现有已知的任何氢气电弧法催化剂，如：铁、钴、镍中的一种或两种以上；作为催化剂前驱体的含有带有结晶水化合物可以选用Ni(HCOO)₂·2H₂O、Co(HCOO)₂·2H₂O、C₄H₆NiO₄·4H₂O、FeSO₄·7H₂O、C₄H₆CoO₄·4H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O、NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·7H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₂·6H₂O、CO₃(PO₄)₂·8H₂O、FePO₄·2H₂O、Ni₃(PO₄)₂·8H₂O等之一种或多种。在制备过程中，加入一种或多种含结晶水的化合物可显著提高双壁纳米碳管的热稳定性。