[发明专利]一种木素磺酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种木素磺酸铵的制备方法，属于草浆黑液治理领域。

背景技术

我国造纸工业原料中80％以上是草类纤维。草类纤维造纸主要有两种，碱法制浆和亚硫酸盐法制浆。亚硫酸盐法制浆又以亚铵法制浆为主。亚铵法制浆是用亚硫酸铵与植物纤维原料中的木素作用，生成易溶的木素磺酸盐而溶出，以达到分离纤维的目的。

亚铵法制浆后，其黑液的成分除了木素磺酸铵外，还含有铵态氮、糖以及其它有机质。其CODcr一般在120000mg/L以上。因此，亚铵法草浆黑液是制备木素磺酸铵的一种良好原料。

目前，以亚铵法草浆黑液为原料制备木素磺酸铵，已有相关专利。如申请号为CN00124912的中国专利，是一种由亚铵法制浆造纸废液资源化生产木素产品的方法，包括将蒸煮后喷放出来的原浆进行浆液分离，提取90％以上的黑液；对分离出的废液进行微滤净化；净化的废液进行低浓蒸发，使废液浓缩成30-40％的浓度；然后，浓废液经喷雾干燥塔进行喷雾干燥。

但是亚铵法草浆黑液含硅量高，黏度大，活化能很高，半纤维和杂细胞多以及易于变质和产生沉淀，因此蒸发浓缩时耗能高，成本较大。

本发明采用五效逆流蒸发浓缩工艺，克服了上述缺点，能源消耗少，每吨蒸汽可以带走4-6吨水分，而且能够将黑液浓缩到40-47％不结垢，产生的污冷凝水COD仅1500mg/L，易于治理。同时，得到的木素磺酸铵，用途广泛，可以作为多种具有很高经济价值产品的原料，还可用于制备优秀的减水剂，也可以加入少量交联剂，用于制备木质素固沙剂，具有良好的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种木素磺酸铵的制备方法。

本发明提供的一种木素磺酸铵的制备方法，包括以下步骤：

(1)蒸发浓缩

采用五效逆流蒸发浓缩工艺，亚铵法草浆黑液自V效流入，加热蒸汽自I效流入，亚铵法草浆黑液依次经过V效、IV效、III效加热蒸发后，变为低半浓黑液，低半浓黑液依次经过II效、I效加热蒸发后，变为半浓黑液，半浓黑液再一次依次经过II效和I效加热蒸发，变为浓黑液；

(2)干燥

将浓黑液通过喷浆造粒或喷雾干燥，得到粒状或粉状的木素磺酸铵。

其中上述的亚铵法草浆黑液纤维含量过325目筛后不大于200mg/L，波美度2-9，固含量＝4-15％，pH＝9-13，温度＝60-80℃。

所述的亚铵法草浆黑液在流入V效前先进行闪蒸，优选闪蒸连续进行2次，闪蒸出的蒸汽分别通入III效和IV效蒸发器，以充分利用亚铵法草浆黑液自身的热量。

所述的五效蒸发各效压力为：I效20-38kPa，I效20-38kPa，II效-19～0kPa、III效-58～-40kPa、IV效-73～-60kPa，V效-84～-79kPa，各效压力为相对大气压力而言。

亚铵法草浆黑液经过各效时温度分别为：I效100-120℃、II效90-100℃、III效80-90℃、IV效70-80℃、V效57-65℃。

亚铵法草浆黑液经过各效时波美度分别为：V效5-9、IV效9-12、III效11-14；第一次经过II效和I效时，II效14-17、I效18-21；第二次经过II效和I效时，II效23-25、I效25-29。

所述的低半浓黑液固含量为20-25％，波美度为11-14；所述的半浓黑液固含量为30-35％，波美度为18-21，所述的浓黑液固含量为40-47％，波美度为25-29。

所述的加热蒸汽温度为120-200℃，压力为0.2-0.4MPa，自I效流入后经过热交换变为清洁冷凝水，温度为105℃-120℃，优选将所述的清洁冷凝水再进行闪蒸，闪蒸出的蒸汽通入II效，以提高热能利用率。

所述的喷浆造粒时喷浆造粒机头温度500～650℃，机尾温度47-70℃，返料量≥50％。

所述喷雾干燥时喷雾干燥塔入口温度300-400℃，出口温度110-130℃。

以下对本发明展开详述。

本发明提供的一种木素磺酸铵的制备方法，主要包括以下两个步骤：

一、蒸发浓缩

本发明方法的原料是针对来自挤浆机的亚铵法草浆黑液，为了防止对后续工艺产生不利影响，必须先将黑液过滤，以除去其中的纤维素，过滤纤维的步骤使用纤维过滤机，经过纤维过滤机后的亚铵法草浆黑液纤维含量(过325目筛子)≤200mg/L，波美度2-9，固含量＝4-15％，pH＝9-13，温度＝60-80℃。