[发明专利]5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法

权利要求书

1.一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于：制备步骤为： 将备好的醋酐投入至罐内，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后进行双 滴加，物料加完后，继续搅拌待反应完毕，打开引风尽快加入备好的母液，待 母液加入至总量的3/4时，加入碳酸钠水溶液，滤去母液，将5-硝基糠醛二 乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸 酯。

2.根据权利要求1所述的一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其 特征在于：

(1)将备好200kg的98％醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-5～0℃，加入98％ 硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制为-5～5℃， 在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间45～55分钟，在双滴加期间， 严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6～0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟； 温度控制在-5～5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开 引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将 50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控 制在55～59℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到20～25℃，经过8目筛， 料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗 涤液一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将 5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝 基糠醛二乙酸酯。

3.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在 于：(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-4℃，加入98％ 硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在-3℃， 在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间46分钟，在双滴加期间，严 格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度 控制在-4℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽 快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50 ℃左右已备好的16.7％的碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控 制在55℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到21℃，经过8目筛，料及 料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤 液一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将 5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5- 硝基糠醛二乙酸酯。

4.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征 在于：将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-3℃，加入98％硫酸 500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在0℃，在45 分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间49分钟，在双滴加期间，严格控制 加料比及温度；硝酸流速为0.7kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制在 0℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加 入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右已 备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在57℃， 保温反应2小时；(4)保温毕，降温到23℃，经过8目筛，料及料液放入滤 槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并放至 母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将5-硝基糠醛 二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二 乙酸酯。

5.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征 在于：(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至0℃，加入98％ 硫酸500m1，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在5℃， 在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间54分钟，在双滴加期间，严 格控制加料比及温度；硝酸流速为0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度 控制在5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽 快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50 ℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制 在58℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到25℃，经过8目筛，料及料 液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液 一并放至母液贮槽，关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性；(5)将5- 硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝 基糠醛二乙酸酯。