[发明专利]5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产工艺改 进方法。

背景技术

5-硝基糠醛二乙酸酯英文名称5-Nitrofurfural Diacetate，其化学结构为 分子量为243.17，本品为类白色晶体或粉末，并有 刺激性气味。稳定性较差，遇光或在空气中放置，容易被氧化而颜色变绿。易 溶于乙醇，不溶于水。其有广泛的用途，尤其是在医药领域，通常用作医药品 呋喃唑酮，呋喃西林等的中间体。其常规的生产工艺方法为：由糠醛经硝化、 酯化而得。但常规方法的缺陷在于，由于反应罐中的母液中含有醋酸钠等有用 物质，不能回收利用，造成了原材料的浪费，其收率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，此法克 服了常规方法的上述问题，应用此方法可将母液中含有的醋酸钠等有用物质加 以回收利用，从而提高了原料的收率，达到节约生产成本的目的。

本发明提供了一种生产5-硝基糠醛二乙酸酯的改进工艺方法，以醋酐、硝酸 为原料，经硝化、酯化反应制备5-硝基糠醛二乙酸酯，其制备方法如下：(1) 将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-5～0℃，加入98％硫酸500ml， 分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在最高不超过-5～5℃， 约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间45～55分钟，在双滴加期间， 严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6～0.8kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟； 温度控制在-5～5℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开 引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将 50℃左右已备好的16.7％碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控 制在55～59℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到20～25℃，经过8目筛， 料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗 涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来 水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得 白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量≥98.0％。

该发明的有益效果是：通过回收母液，有效增强了原材料的利用率，在很大 程度上节约了制备5-硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。由此可见本发明具有突出 的实质性特点和显著的进步。

具体实施方式

实施例1

(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-4℃，加入98％硫酸 500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在-3℃，约在 45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间46分钟，在双滴加期间，严格控 制加料比及温度；硝酸流速为0.6kg/分钟，糠醛流速为1kg/分钟；温度控制 在-4℃；(3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的 加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50℃左右 已备好的16.7％的碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在 55℃，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到21℃，经过8目筛，料及料液 放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一 并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲 洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白 色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量≥98.0％。

实施例2