[发明专利]含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征是：它的工艺步骤是，

以含炔丙基醚基团一元胺、含刚性结构的二元酚或多元酚和甲醛为原料合成：

在80-120重量份的溶剂中加入10-30重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和10-30重量份含炔丙基醚基团的胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7-8，生成N-二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；

然后加入5-20重量份的二元酚或多元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h-6h，使N-二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含炔丙基醚苯并噁嗪中间体溶液；

将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO₃水溶液洗涤3-5次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含炔丙基醚苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含炔丙基醚的苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。

2.根据权利要求1所述的含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征是：它的工艺步骤是：

在90-110重量份的溶剂中加入16-21重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和15-19重量份含炔丙基醚基团的胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7.2-7.8，生成N-二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；

然后加入12-16重量份的二元酚(或多元酚)化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h，使N-二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含炔丙基醚的苯并噁嗪中间体溶液；

将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO₃水溶液洗涤3-4次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含炔丙基醚的苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含炔丙基醚的苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。

3.如权利要求1或2所述含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氧六环、乙醇、甲醇、氯仿、甲苯和二甲苯中的至少一种。

4.如权利要求3所述含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂是二氧六环、氯仿中的一种。

5.如权利要求1或2所述含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述一元胺类化合物是含炔丙基醚基团的芳香族一元胺化合物中的一种。

6.如权利要求1或2所述含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述的酚是酚酞及其衍生物、二萘酚、联二萘酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚及均苯三酚中的任一种。

7.如权利要求1或2所述含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述脂溶性溶剂是甲醇或乙醇。