[发明专利]一种维生素K3的生产方法

权利要求书

1.一种维生素K₃的生产方法，其特征在于采用以下步骤：

(1)将2-甲基-1，4-萘醌和亚硫酸氢钠，加入溶剂中，加热搅拌，进行加成反应；所述的溶剂为水，2-甲基-1，4-萘醌(kg)∶亚硫酸氢钠(kg)∶溶剂(L)＝1∶0.7～1.2∶2.0～4；

(2)加成反应后的反应物冷冻至10℃以下，离心分离，得MSB粗品；

(3)MSB粗品中加入乙醇、活性炭和亚硫酸氢钠，加热溶解，趁热过滤，滤液冷冻至10℃以下，离心分离，结晶干燥，得MSB精品；所述步骤(3)中，离心分离后的精制母液，全部或部分替代乙醇进行下次的精制；

(4)所述步骤(1)中的加成反应母液，全部或部分替代溶剂进行下次的加成反应。

2.如权利要求1所述的维生素K₃的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中的加成反应母液或/和所述的步骤(3)中的精制母液，与浓盐酸和烟酰胺混合，进行反应，反应结束，冷冻至0℃，离心分离，得MNB粗品；所述的加成反应母液或/和精制母液(折合成MSB计算)∶烟酰胺∶浓盐酸的摩尔比为1∶1.20～1.25∶2.55～2.60。

3.如权利要求1或2所述的维生素K₃的生产方法，其特征在于：所述的2-甲基-1，4-萘醌(kg)∶亚硫酸氢钠(kg)∶溶剂(L)＝1∶0.8～0.95∶2.5～4。

4.如权利要求1或2所述的维生素K₃的生产方法，其特征在于：所述的加成反应母液替换溶剂的次数为4-5次。

5.如权利要求1或2所述的维生素K₃的生产方法，其特征在于：所述精制母液替代乙醇的次数为4～5次。

6.如权利要求1所述的维生素K₃的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中，2-甲基-1，4-萘醌(kg)∶亚硫酸氢钠(kg)∶溶剂(L)＝1∶0.8～0.95∶2.0～2.5；所述步骤(1)中加成反应的温度为40～50℃，反应时间为120～180分钟；所述的步骤(2)中，冷冻后保温结晶30～120分钟；所述步骤(3)中加热温度为60-80℃，加热时间为60分钟；所述的步骤(3)中，冷冻后保温结晶30～120分钟，结晶干燥的温度为40～60℃。

7.如权利要求1所述的维生素K₃的生产方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述乙醇、活性炭和亚硫酸氢钠的加入量分别占MSB粗品质量的250～350％、3～5％和3～5％。