[发明专利]含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂

权利要求书

1.一种含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征是：它的工艺步骤是，以含氰基的一元酚、伯胺化合物和甲醛为原料合成：

在80-120重量份的溶剂中加入3-25重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和2-20重量份伯胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7-9，生成N一二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；

然后加入5-25重量份的含氰基的一元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h-6h，使N一二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含氰基的苯并噁嗪中间体溶液；

将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO₃水溶液洗涤3-5次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含氰基的苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含氰基的苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。

2.根据权利要求1所述的含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征是：它的工艺步骤是：

在90-110重量份的溶剂中加入4-19重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和4-19重量份的伯胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为8-9，生成N一二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；

然后加入16-20重量份的含氰基的一元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h，使N一二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含氰基的苯并噁嗪中间体溶液；

将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO₃水溶液洗涤3-4次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含氰基的苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含氰基的苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。

3.如权利要求1或2所述含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氧六环、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、氯仿、甲苯和二甲苯中的至少一种。

4.如权利要求3所述含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂是二氧六环、二甲基甲酰胺中的一种。

5.如权利要求1或2所述含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述一元酚是邻氰基苯酚、间氰基苯酚及对氰基苯酚中的任一种。

6.如权利要求1或2所述含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述伯胺类化合物是一元伯胺化合物、二元伯胺化合物和三元伯胺化合物中的一种。

7.如权利要求1或2所述含氰基的苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征在于：所述脂溶性溶剂是甲醇或乙醇。