[发明专利]化合物(E)－4－羟基－3,5－二甲氧基芪及其制备

权利要求书

1.一种化合物(E)-4-羟基-3，5-二甲氧基芪，其化学结构式如下：

2.如权利要求1所述(E)-4-羟基-3，5-二甲氧基芪的制备方法，包括以下步骤：

(1)锌粉的活化：

用2～5％的稀盐酸洗去锌粉表面的氧化膜，依次用水、丙酮、乙醚、乙醇洗涤锌粉，除去锌粉中的无机盐和水分，真空干燥、冷却，得到活化的锌粉；

(2)(e)-4-羟基-3，5-二甲氧基芪的制备

将4-羟基-3，5-二甲氧基苯甲醛与活化锌粉按1∶1.15～1∶1.3的摩尔比加入到干燥的反应器中，在氮气的保护下，向反应器中逐步加入4-羟基-3，5-二甲氧基苯甲醛1.8～2.25倍摩尔量的三甲基氯硅烷和1.1～1.3倍摩尔量的溴化苄，在搅拌下反应2～4小时，TLC跟踪至反应完全后，依次加入4-羟基-3，5-二甲氧基苯甲醛1.0～2.5倍摩尔量的乙醚和饱和氯化铵溶液，搅拌，分离出有机相，用无水硫酸镁干燥，蒸去溶剂后用柱层析分离，得到(E)-4-羟基-3，5-二甲氧基芪产品。

3.如权利要求2述(E)-4-羟基-3，5-二甲氧基芪的制备方法，其特征在于：步骤(2)中三甲基氯硅烷和溴化苄的加入速度是3～5ml/分钟。

4.如权利要求2述(E)-4-羟基-3，5-二甲氧基芪的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将分离后的水相用乙醚萃取，合并到有机相中，再用无水硫酸镁干燥，蒸去溶剂后用柱层析分离。