[发明专利]一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法

权利要求书

1、一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于其制备过程是采用两步法，依次按下述步骤进行：

1)、首先以工业三氧化钼为原料，以氩气为载气，氢气为还原剂，经过气相反应生成纳米的二氧化钼颗粒；

2)、将纳米的二硫化钼和单质硫在高温自加压的条件下反应，生成具有富勒烯结构的纳米二硫化钼粉体材料；

3)、所述的二氧化钼是三氧化钼在700-1000℃气化后，与氢气在400-950℃反应直接生成的纳米颗粒，其次，富勒烯结构的二硫化钼是纳米的二氧化钼和单质硫在容器内于500-950℃的温度下通过自加压反应合成的；

4)、所述纳米二氧化钼的合成反应是在炉内石英管内进行的，采用两根独立的石英管分别用于氢气输运和三氧化钼气化，在反应室内气化的三氧化钼和氢气混合，发生还原反应，纳米二氧化钼产品是还原反应炉内的石英管内陶瓷过滤器获得的；

5)、所述其纳米二氧化钼和单质硫在可加热的金属容器内于500-950℃的温度下通过单质硫在密闭反应器中的气化产生自加压最终合成富勒烯结构的二硫化钼。

2、根据权利要求1所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于依次按下述步骤进行：

1)、首先以工业三氧化钼为原料，以氩气为载气，氢气为还原剂，经过气相反应生成纳米的二氧化钼颗粒；

2)、将纳米的二硫化钼和单质硫在高温自加压的条件下反应，生成具有富勒烯结构的纳米二硫化钼粉体材料；

3)、所述的二氧化钼是三氧化钼在720-980℃气化后，与氢气在420-930℃反应直接生成的纳米颗粒，其次，富勒烯结构的二硫化钼是纳米的二氧化钼和单质硫在容器内于550-930℃的温度下通过自加压反应合成的；

4)、所述纳米二氧化钼的合成反应是在炉内石英管内进行的，采用两根独立的石英管分别用于氢气输运和三氧化钼气化，在反应室内气化的三氧化钼和氢气混合，发生还原反应，纳米二氧化钼产品是还原反应炉内的石英管内陶瓷过滤器获得的；

5)、所述其纳米二氧化钼和单质硫在可加热的金属容器内于580-930℃的温度下通过单质硫在密闭反应器中的气化产生自加压最终合成富勒烯结构的二硫化钼。

3.根据权利要求1所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所述的二氧化钼和单质硫以1∶2-20的摩尔比例置于金属密闭容器内，通过加热密闭金属容器温度达600-950℃后，容器内原料气化，经过自加压反应生成富勒烯结构的纳米二硫化钼。

4、根据权利要求3所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所述的二氧化钼和单质硫以1∶2.5-18的摩尔比例置于金属密闭容器内，通过加热密闭金属容器温度达580-930℃后，容器内原料气化，经过自加压反应生成富勒烯结构的纳米二硫化钼。

5.根据权利要求1或2所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所用三氧化钼为商品工业级三氧化钼，氢气还原生成的二氧化钼的粒径为5-100纳米。

6.根据权利要求1或2所述的一种富勒烯结构纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所用原料单质硫为市售硫磺。

7.根据权利要求1或2所述的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于所合成的富勒烯结构二硫化钼为球形颗粒，颗粒粒度为5-100纳米。