[发明专利]一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法。

背景技术

众所周知，受碳纳米管的启发，以色列魏兹曼科学院科学家R.Tenne领导的研究小组开创了非碳无机类富勒烯纳米材料研究的新领域，并采用流化床工艺以相应的纳米级过渡金属氧化物为前驱体，实现了无机类富勒烯过渡金属硫化物纳米材料宏观量合成。

现有技术除固气反应合成法之外，其合成二硫化钼纳米材料还有很多方法，例如激光溅射和电弧放电法，超声波电化学合成法，水热合成法，模板法，自组装法等等。

在所有上述方法中，固气反应法具有产业化的可能性，所以是产业化重要的研究方法。以色列科学家在我国申请了有关这方面的专利技术，其中01806119.2涉及一种用于生产无机类富勒烯(IF)纳米颗粒和纳米管的反应器和方法。所述的设备包括一化学反应器，并进一步与进料设备和控制反应器内沿反应通道的温度的控温设备相连，以致使温度维持基本上不变。该发明还涉及一种合成IF-WS₂纳米颗粒和纳米管的方法，所述的纳米颗粒为球形，其尺寸为0.01一直到0.5微米，所述的纳米管的长度为0.1直到数百微米，其截面尺寸为直到200纳米。这种设备为垂直布置结构，而且是生产WS2富勒烯结构材料的装置和方法。这种方法突出的问题是反应时间长，成本高。

申请(专利)号03110897.0提出一种大量生产二硫化钼类富勒烯纳米结构材料的方法，其特征在于：以金属钼纳米粉和商业硫粉为原料，在500-950℃，1000-15000Pa压力气氛下，固态反应制备MoS₂类富勒烯纳米结构材料；所述气氛为Ar和H₂S、或Ar和H₂的混合气，其中Ar占1-20％；所述金属钼纳米粉和硫粉的摩尔比在10-0.05之间。该发明生产速度快，消耗硫化氢少，产物粒度均匀。这种方法突出的问题是要获得纳米的金属钼并不容易，而且成本高，纳米钼粉容易自燃，操作起来困难。

申请(专利)号：01817955.X举出用于制备无机类富勒烯纳米结构物的方法和设备。在预定的温度条件下使金属氧化物汽化，并送到反应段，同时将第一和第二反应剂送入反应段。因此汽化的金属氧化物与第一反应剂相互作用，在气相中转化成金属低价氧化物纳米颗粒物。在气相中凝聚的金属低价氧化物纳米颗粒物与第二反应剂相互作用，生成基本上纯相的无机类富勒烯纳米颗粒物。这种方法的问题依然是反应时间长，成本高。

申请(专利)号：200510050405.7公开了无机类富勒烯二硫化钼的制备方法及应用。制备方法步骤如下：1)将硫化钠和钼酸氨按质量百分比1∶5～8溶于水中，使两种化合物充分反应，同时加入理论可获得的三硫化钼质量10～30倍的浓度5～10％的聚乙二醇水溶液作为分散剂，用盐酸滴定上述溶液，获得棕色沉淀三硫化钼；2)将三硫化钼沉淀离心分离，真空干燥后，在石英管式炉中氩气保护气氛下，于500～1000℃温度下氢气脱硫，并保温5～10小时，获得具有嵌套层状封闭结构的球形无机类富勒烯二硫化钼纳米颗粒。将无机类富勒烯二硫化钼添加剂到润滑油中，可以提高润滑油的抗磨能力，降低其摩擦系数，减少能耗，延长机械零件的使用寿命。这种方法的突出问题是使用化工原料，工艺复杂，成本高。

申请(专利)号：200510028674.3一种材料技术领域的无机类富勒烯结构二硫化钼的制备方法，用四硫代钼酸铵为原料，将四硫代钼酸铵水溶液用喷雾干燥的方法干燥，制得三硫化钼超细前驱颗粒，而后将三硫化钼颗粒在氢气和氩气混合气体的环境下加热，三硫化钼被还原为富勒烯结构二硫化钼颗粒。本发明通过简单有效的化学合成方法制备了宏量的无机类富勒烯二硫化钼颗粒，方法简单快速，粒度便于控制，为其在摩擦学和其他方面的广泛应用提供了可能。这种方法使用化工原料，工艺复杂，成本高。

以上是最新二硫化钼纳米材料合成的相关专利，从中可以看出，要实现大规模的富勒烯结构二硫化钼合成产业化还有一定距离，上述所有专利中都存在最突出的问题是成本太高，不利于产业化生产等缺陷。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种成本低、适于大规模生产的一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法。

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：一种具有富勒烯结构的纳米二硫化钼的制备方法，其特殊之处在于其制备过程是采用两步法，依次按下述步骤进行：

1)、首先以工业三氧化钼为原料，以氩气为载气，氢气为还原剂，经过气相反应生成纳米的二氧化钼颗粒；