[发明专利]双烯丙基醇类化合物4-(3-甲基苯基)-1,6-庚二烯-4-醇的制备方法无效
申请号: | 200810017799.X | 申请日: | 2008-03-17 |
公开(公告)号: | CN101250089A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 王进贤;魏玉娟 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07C33/20 | 分类号: | C07C33/20;C07C29/36 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双烯 丙基 化合物 甲基 苯基 庚二烯 制备 方法 | ||
1. 一种化合物4-(3-甲基苯基)-1,6-庚二烯-4-醇的制备方法,是以烯丙基溴化锌与间甲苯甲酰氯或间甲苯甲酸乙酯为原料,在室温下反应后,用乙醚萃取,干燥,蒸去溶剂后柱层析分离,得化合物4-(3-甲基苯基)-1,6-庚二烯-4-醇;所述烯丙基溴化锌与间甲苯甲酰氯或间甲苯甲酸乙酯的摩尔比是1∶2~1∶4;反应时间20~40min。
2. 如权利要求1所述化合物4-(3-甲基苯基)-1,6-庚二烯-4-醇的制备方法,其特征在于:所述烯丙基溴化锌是由以下工艺制得:将锌粉溶于四氢呋喃中,加入锌粉摩尔量0.1~0.12倍的1,2-二溴乙烷,在氮气保护下,于60~70℃,反应3~5分钟,冷却到室温;再加入锌粉摩尔量0.1~0.12倍的三甲基氯硅烷,于室温搅拌10~20分钟;然后加入锌粉等摩尔量的烯丙基溴,于室温搅拌30~40分钟,得烯丙基溴化锌的四氢呋喃溶液,最后抽去四氢呋喃即得。
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