[发明专利]双效流程精馏二氨基甲苯的分离方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种双效流程精馏二氨基甲苯(TDA)的分离方法，属于具有较大节能降耗效果的精馏工艺优化领域

背景技术

二氨基甲苯(TDA)的产品质量直接影响到甲苯二异氰酸酯(TDI)的生产和分离过程以及最终产品的质量。TDA的生产过程中，二硝基甲苯(DNT)氢化制得的粗TDA中含有水、溶剂、间位TDA、邻位TDA、残渣以及痕量的对位TDA，其中水、溶剂和残渣必须除去。邻位TDA与光气反应不能生成异氰酸酯，而是生成环脲及其聚合物，容易造成沉淀堵塞，也要除去。在TDA传统精制过程中，能耗最大的过程就是粗TDA脱水和溶剂的过程，占50％以上，其次是异构体分离塔，占30％左右。对脱水过程和异构体分离过程进行节能改造，对降低全过程能耗具有重要意义。

传统TDA的分离中常用多塔连续精馏过程，通过分析发现，这样脱水塔塔底温度虽然达到210℃，但是塔底物流中的水分含量较多，不仅降低了塔顶邻位异构体的含量，而且增加了异构体分离塔的分离难度，使异构体分离塔需要很大的回流量，塔热负荷增高。此工艺过程能量消耗很大，脱水塔塔底负荷很高，需要消耗更多的高压蒸汽。另外，TDA是热敏性物料，温度不宜超过210℃，否则会生成焦油等副产物。

发明内容

本发明的目的是根据物系特性，提供一种新型的双效流程精馏TDA分离方法，流程中的脱水过程采用双效精馏，产品质量容易达到要求，可以降低工艺过程的能耗。

本发明是一种双效流程精馏二氨基甲苯的分离方法，首先将含有水、溶剂和焦油的粗TDA物料脱水，然后脱除溶剂，再将含有焦油的TDA进行异构体分离，以脱除邻位TDA、间位TDA，最终得到纯TDA。

本发明则基于双效节能原理改进了TDA分离过程的脱水塔，提供一种新型的双效流程精馏TDA分离方法，使产品质量容易达到要求，并且可以降低工艺过程的能耗。本发明采用两个塔完成一个塔的分离任务。两个塔采用不同的操作条件(主要是压力)，高压塔精馏段(一般是塔顶冷凝器)需要移出的热量作为低压塔提馏段(一般是塔底再沸器)热源。本发明提供的方法中，采用双效节能原理改进TDA分离过程的脱水塔，大大降低了脱水塔的塔底温度和负荷，同时降低了异构体分离塔的分离难度，使异构体分离塔的回流量减小，塔热负荷降低。

附图说明

图1是本发明的流程示意图。

具体实施方式

本发明的特征在于首先将含有水、溶剂和焦油的粗TDA物料脱水，然后脱除溶剂，再将含有焦油的TDA进行异构体分离，以脱除邻位TDA、间位TDA，最终得到纯TDA，溶剂可以回收利用。

如图1所示，本发明的具体步骤是：含有水、溶剂和焦油的粗TDA物料从塔底进入脱水塔(T11)脱水，然后，部分物料从塔顶直接进入脱溶剂塔(T20)，其余大部分物料由塔底经过脱水塔(T12)分离，再将含有TDA和焦油的物料进行塔底出料，而后进入第一异构体分离塔(T30)，在第一异构体分离塔(T30)塔顶脱除邻位TDA，然后，含少量残渣和产品TDA的物料进入第二异构体分离塔(T40)，从第二异构体分离塔(T40)塔顶得到间位TDA产品，残渣则从塔底排出，最终得到纯TDA，其中水和溶剂进入脱溶剂塔(T20)回收，循环利用。

如图1所示，脱水塔(T11)和脱水塔(T12)的理论板数分别取4和7，脱水塔(T11)塔底进料，没有提馏段。脱水塔(T12)进料位置采用第3块板。脱水塔(T11)和脱水塔(T12)压力分别取0.1MPa和0.01MPa。脱水塔(T11)塔顶采出量将影响塔底温度和双效塔总热负荷，最优为700kg/h。脱水塔(T11)的回流比最小为0.03。脱水塔(T12)，进料位置为第3块板，回流比可以取0.09。

如图1所示，物流S2和S19中TDA含量＜1mg/L，物流S3中溶剂含量＜1mg/L，水的含量＜100mg/L。

如图1所示，脱溶剂塔(T20)最佳进料位置是第14块板，回流比取2.0～3.0。

如图1所示，传统流程中异构体分离塔理论塔板数为22块，需要很大的回流比且塔的热负荷很高；而本发明中第一异构体分离塔(T30)选理论板数28，回流比由128减小到41.4，最佳进料位置为14块板。

如图1所示，第二异构体分离塔(T40)的进料塔板为第4块板，回流比取0.2～0.3。

如图1所示，物流S7中邻位TDA质量分数≥99.2％，物流S8中邻位TDA质量分数＜0.05％。最终产品物流S9中残渣含量＜1mg/kg，间位TDA的质量分数≥99.95％。

优化后的流程中物流S5中溶剂质量分数达到92.1％，S7中临位异构体的含量达到99.2％，S9中间位TDA质量分数达到99.95％，产品中残渣含量少于1mg/kg。