[发明专利]一种无水四氟硼酸锂的制备方法无效
申请号: | 200810018260.6 | 申请日: | 2008-05-09 |
公开(公告)号: | CN101318664A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 周园;张昕岳;邓小宇;乌志明;曹国进 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01B35/06 | 分类号: | C01B35/06 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无水 硼酸 制备 方法 | ||
1、一种无水四氟硼酸锂的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)在-15℃~5℃的低温下,将硼酸缓慢加入到氟化氢水溶液中,在搅拌下反应10~30分钟,得到四氟硼酸溶液;将锂的化合物缓慢加入到上述四氟硼酸溶液中,得到四氟硼酸锂的水溶液,浓缩至四氟硼酸锂的浓度为60%~75%;所述硼酸与氟化氢的摩尔比为1∶0.95~1∶1.02;锂的化合物的加入量与硼酸的摩尔比为1∶0.98~1∶1.00;
(2)将浓缩液在5℃~50℃下结晶2小时~72小时,过滤,并将晶体溶于蒸馏水,然后在5~40℃下重结晶2~72小时,过滤,研磨,得晶体;
(3)将上述得到的晶体在35℃~50℃,真空度为550~600mmHg的真空干燥箱内干燥2~8小时,再升温至65℃~80℃,继续干燥2~8小时,然后继续升温至90℃~160℃,干燥6~24小时,得到白色粉末状的无水四氟硼酸锂。
2、如权利要求1所述无水四氟硼酸锂的制备方法,其特征在于:所述锂的化合物为氢氧化锂或碳酸锂或氧化锂。
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