[发明专利]电力变压器油中丙酮含量测定分析方法

权利要求书

1.一种电力变压器油中丙酮含量测定分析方法，其特征在于采 用静态顶空气相色谱法测定电力变压器油中丙酮的含量，即在一定容 积的顶空瓶中，加入0.6～0.7倍顶空瓶容积的变压器油样，在55℃～ 65℃的温度内加热平衡，使油样中的丙酮成分定量地汽化，通过测定 平衡体系中的顶空气体确定原油样中丙酮的含量，其工作步骤是：

1.1标准丙酮油稀释液的制备：准确称取0.1000g丙酮于100ml 容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含 1000mg/L丙酮的标准丙酮油贮备液；准确移取10ml标准丙酮油贮备 液于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获 得内含100mg/L丙酮的标准丙酮油初级稀释液；准确移取10ml标准 丙酮油初级稀释液于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至 刻度，摇匀，获得内含10mg/L丙酮的标准丙酮油稀释液；

1.2标准丙酮含量曲线的制作：在6个25ml的具塞顶空瓶中分 别加入标准丙酮油稀释液0.75ml、1.50ml、3.00ml、6.00ml、9.00ml、 12.00ml，再依次分别加入不含丙酮的新变压器油14.25ml、13.50ml、 12.00ml、9.00ml、6.00ml、3.00ml，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖， 充分摇匀；分别置于55℃～65℃恒温水浴中，加热平衡30分钟，期 间摇动顶空瓶3次；分别用1ml注射器迅速抽取顶空气0.50ml注入 气相色谱仪，测量峰面积，以丙酮浓度为横坐标，峰面积为纵坐标， 绘制标准曲线；

1.3变压器油中丙酮的含量的测定：移取15ml的待测变压器油 于容积为25ml的顶空瓶中，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖，将顶空瓶 置于55℃～65℃的恒温水浴装置内加热平衡10～60分钟，期间摇动 顶空瓶3次；分别用1ml注射器穿过瓶盖迅速抽取顶空气0.5ml注入 气相色谱仪，在选定色谱条件下测量丙酮的峰面积，继而通过外标法 计算出待测变压器油中的丙酮浓度。

2.根据权利要求1所述的电力变压器油中丙酮含量测定分析方 法，其特征是在气相色谱仪测量丙酮峰面积过程中选定的色谱条件 为：选择30m×0.25mm，0.25μm的石英毛细管作为色谱分析柱，柱 温为40℃～50℃，进样口温度175℃～180℃，载气为99.999％高纯 氮气，载气流量1.5ml/min，检测器采用氢焰离子化检测器，180℃～ 200℃，气体进样量0.50ml。