[发明专利]电力变压器油中丙酮含量测定分析方法

说明书

技术领域

本发明属于电力设备检测方法技术领域，涉及一种用于判断电力 变压器绝缘程度的电力变压器油中丙酮含量测定分析方法。

背景技术

电力变压器是输变电系统最重要的设备之一，其绝缘状况的好坏 是关系到电力系统能否安全可靠运行的至关重要的因素。以往的研究 和实践都表明，变压器油中溶解的CO、CO₂、H₂等气体成分的含量能 客观反映变压器内部绝缘老化状态的信息，进而发现变压器潜伏的缺 陷和故障。现有技术中，利用气相色谱法测定变压器油中CO、CO₂、 H₂、O₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂等气体，已在电力、冶金、石化、铁路、 机械等行业得到广泛使用。但是，由于CO、CO₂等气体的逸散以及糠 醛容易吸附等原因，往往难以测得气体的真实含量，使判断变压器老 化程度受到影响。根据本发明设计者近年来所做的研究发现，运行后 的变压器油中所含有微量丙酮(CH₃COOH₃)成分，由于丙酮具有不易被 吸附、难于扩散、水分和氧气对其影响小、在油中溶解稳定等特点， 将丙酮含量作为变压器绝缘的老化指标而应用在变压器绝缘的老化 与残余寿命诊断中有着十分重要的价值。

丙酮(CH₃COOH₃)的比重为0.791(20℃)，其沸点为56.6℃，蒸汽 压为184.8mmHg(20℃)，它能与水、醇及多种有机溶剂互溶。由于老 化变压器油中丙酮含量为ppm级，如何将变压器油中的微量丙酮分离 和富集成为样品制备的关键所在。为此，本发明设计者首先试验了用 气相色谱法直接进样分析的方式。试验结果表明：由于样品粘度大， 高沸点的油品组分难挥发而导致色谱系统污染，再由于样品组成复 杂，色谱分离效果不好，还由于样品中丙酮含量低以及仪器灵敏度的 限制，待测组分的测量信号较小，所以，对于变压器油中丙酮的测定 而言，不适宜用气相色谱法直接进样进行分析。设计者在随后的研究 中，又根据丙酮易溶于水的特性，用纯水作为萃取剂对变压器油中丙 酮的测定进行了条件试验，所用方法方法是：取变压器油10.00ml 于分液漏斗中，加入2.00ml蒸馏水，萃取30分钟，静置分层后，取 水相萃取液在GC-14C气相色谱仪上，用PEG-20M填充柱进行分析。 试验结果表明：该方法虽具有丙酮在水中稳定，易保存，重复性好等 优点，但却存在着振荡萃取后油液发生乳化的现象，使油水难以分离、 且萃取率低、水相溶液的色谱基线差等缺陷，因此，它也不便于在大 批量变压器油样品分析中应用。与上述试验同时，本发明设计者还分 别用甲醇、乙醇作为萃取剂对变压器油中丙酮含量的测定进行了条件 试验。即取变压器油10.00ml于分液漏斗中，分别加入2.00ml甲醇、 乙醇，萃取30分钟，静置分层后，取甲醇、乙醇相萃取液在GC-14C 气相色谱仪上，用PEG-20M填充柱进行分析。试验结果表明：由于萃 取液中高浓度的甲醇、乙醇在FID检测器上色谱峰值很大、且存在拖 尾情况，使溶剂峰与丙酮峰的分离变差。所以，对于变压器油中微量丙 酮的测定而言，也不适宜用甲醇、乙醇作为萃取剂进行分析。迄今为 止，关于变压器油中微量丙酮的测定方法目前本领域尚无文献报道。

发明内容

本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，进而提供一 种测试方式简单易行、取样方便、测试结果稳定可靠的电力变压器油 中丙酮含量测定分析方法。

用于实现上述发明目的的技术解决方案是这样的：采用静态顶空 气相色谱法测定电力变压器油中丙酮的含量，即在一定容积的顶空瓶 中，加入0.6～0.7倍顶空瓶容积的变压器油样，在55℃～65℃的温 度内加热平衡，使油样中的丙酮成分定量地汽化，通过测定平衡体系 中的顶空气体确定原油样中丙酮的含量。