[发明专利]脉冲紫外荧光法测定痕量总硫的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外荧光法测定硫含量的方法，特别是脉冲紫外荧光法测定痕量总硫的方法。

背景技术

在石油化工生产和环境保护领域中，精确测定样品中硫含量至关重要。目前普遍采用紫外光法测硫，将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，所含的硫被氧化成二氧化硫(SO₂)，然后用紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光能量转变为激发态的二氧化硫(SO₂^*)，激发态二氧化硫分子不稳定，瞬间返回基态，发射出荧光，再由光电倍增管检测，进而算出试样中硫含量。现有方法中，用来发射紫外光的紫外光源是非脉冲光源，紫外光连续恒定地照射SO₂，使其由激发态回到基态时产生能量叠加，而能量的不稳定引起检测器的基线噪声，从而影响到检测灵敏度、准确度。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是克服现有紫外荧光法测硫的不足之处，提供一种能提高检测灵敏度、准确度的脉冲紫外荧光法测定痕量总硫的方法。

本发明的技术方案是：该方法采用检测器测量由紫外光源照射试样经燃烧后生成的二氧化硫激发所发射的荧光，进而算出硫含量。其改进之处是所述紫外光源为脉冲紫外光源，周期性间断式发出紫外光，每一周期中，紫外光照射二氧化硫的时间为0.8～1.2秒，停止照射的时间为4～6毫秒，紫外光波长为190～230nm。

进一步的方案是：在脉冲紫外光源中，利用匀速或周期性运动的遮光板交替式遮挡或透过紫外光；所述遮光板可以为遮光叶片，在电机带动下作匀速转动，或者是两块平行设置的光栅板，两块光栅板上的光缝宽窄一致，间距相同，其中一块光栅板固定不动，另一块受电磁铁控制作周期性往复平行移动。

本发明中，利用设置在紫外光发生器和被照二氧化硫之间的遮光板产生规律性运动而形成脉冲紫外光源，发出的脉冲紫外光照射二氧化硫，使其由激发态回到基态时产生稳定的能量源，从而避免或减少由能量变化引起的仪器基线噪声，因而有效提高检测灵敏度、准确度。本发明的方法测硫检测下限为10PPb，比目前普通紫外荧光法测硫的200PPb检测下限有显著提高，很好地解决了国内对痕量硫检测的难题。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

(1)将试样送入高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫(SO₂)，试样燃烧生产的气体在除去水分后待测；

(2)在波长210nm紫外光源与待测气体之间设一带有透光孔的挡光板，并在紫外光源与挡光板之间设置由电机带动的遮光叶片，该叶片周期性遮挡上述透光孔，每一周期中，遮挡时间为5毫秒，非遮挡时间为1秒，由此形成脉冲紫外光源；

(3)由脉冲紫外光源发出脉冲式紫外光照射待测气体，二氧化硫(SO₂)吸收紫外光能量转变为激发态的二氧化硫(SO₂^*)，当激发态二氧化硫返回到稳定态二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，进而计算出试样中的硫含量。