[发明专利]盐酸环苯扎林的精制方法无效
申请号: | 200810023992.4 | 申请日: | 2008-04-24 |
公开(公告)号: | CN101260046A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 何盛江;徐林;刘实 | 申请(专利权)人: | 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司;扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 |
主分类号: | C07C211/32 | 分类号: | C07C211/32;C07C209/84;A61P21/00;A61P43/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人: | 张立荣 |
地址: | 210049江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 环苯扎林 精制 方法 | ||
1、一种盐酸环苯扎林的精制方法,其特征在于:
第一步将中间体5-(3-二甲胺基丙基)-二苯并[a,d]环庚三烯-5-醇粗品溶于1%-37%的无机酸或有机酸的水溶液中,控温于50-95℃加热1-5小时,加入氢氧化钠或其它钠盐中和后使溶液呈碱性;
第二步采用体积比为2∶8-8∶2的乙醚/乙酸乙酯混合液进行萃取,有机层中通入干燥氯化氢气体1-5小时,环苯扎林盐酸盐粗品析出;
第三步:环苯扎林盐酸盐粗品用无水异丙醇重结晶,每10g环苯扎林盐酸盐粗品用30ml-100ml无水异丙醇,过滤,滤饼用洗液洗至类白色,干燥得环苯扎林盐酸盐精品。
2、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于:第一步中溶解5-(3-二甲胺基丙基)-二苯并[a,d]环庚三烯-5-醇所用无机酸水溶液选用盐酸、硫酸或磷酸水溶液;所用有机酸的水溶液选用酒石酸、草酸或柠檬酸水溶液。
3、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于:第一步中加入的其它钠盐选用碳酸钠或磷酸钠。
4、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于第一步中温度控制为65-95℃;加热时间为3-5小时。
5、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于第二步中所述的乙醚/乙酸乙酯混合液体积比为3∶6至6∶3。
6、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于第二步中通入干燥氯化氢气体,通气时间为3-4小时。
7、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于第三步中每10g用50ml-80ml无水异丙醇重结晶。
8、根据权利要求书1所述的盐酸环苯扎林精制方法,其特征在于第三步中洗液选用丙酮、乙醚、或四氢呋喃。
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