[发明专利]一种树脂固载双季铵盐型杀菌剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810024593.X 申请日: 2008-03-28
公开(公告)号: CN101248788A 公开(公告)日: 2008-08-27
发明(设计)人: 金栋;林陵;张学辉;沈旋;吕效平 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: A01N25/10 分类号: A01N25/10;A01N33/12;A01P1/00;C02F1/50
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 树脂 固载双季 铵盐 杀菌剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种树脂固载双季铵盐型杀菌剂的制备方法,其具体步骤如下:

(1)树脂固载单季铵盐的合成

将树脂用溶胀剂预处理后,放入反应器中,按每克树脂所含氯的摩尔数的0.8~4倍加入烷基二胺,按每克树脂4~10ml的用量加入溶剂,在超声作用下,控温反应3~8h,抽滤、洗涤、真空干燥,得树脂固载单季铵盐;其中所述的树脂为氯甲基化的聚苯乙烯树脂,交联度为1~15%,氯含量为10~20%;

(2)树脂固载双季铵盐的合成

在上述单季铵盐中,按固载到树脂上的烷基二胺摩尔数的0.8~4倍加入卤代烷烃,按每克单季铵盐4~10ml的用量加入溶剂,在超声作用下,控温反应3~8h时间,抽滤、洗涤、真空干燥,得树脂固载双季铵盐,其结构式如下:

其中[P]为聚苯乙烯树脂;n为2~12之间的整数,Ra、Rb、Rc为C1~C16的烷基,且至少有一个为C12~C16的烷基;X-选自Cl-、Br-、I-中的一种。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在步骤1中所述溶胀剂为乙醇、苯、甲苯、二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺中的一种,溶胀时间为6~48h。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在步骤1、步骤2中所述溶剂至少为乙醇、二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚枫中的一种。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在所述烷基二胺结构为RaRbN(CH2)nNRaRb,Ra、Rb为C1~C16的烷基,n为2~12之间的整数;所述的卤代烷烃结构为RCX,Rc为C1~C16的烷基,且Ra、Rb、Rc中至少有一个为C12~C16的烷基,X选自Cl、Br或I中的一种。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)和(2)超声作用时超声的频率为20~40kHz,声强为0.20~0.35Wcm-2,超声作用时控制温度在30~60℃。

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