[发明专利]一种树脂固载双季铵盐型杀菌剂的制备方法无效
申请号: | 200810024593.X | 申请日: | 2008-03-28 |
公开(公告)号: | CN101248788A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | 金栋;林陵;张学辉;沈旋;吕效平 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | A01N25/10 | 分类号: | A01N25/10;A01N33/12;A01P1/00;C02F1/50 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 固载双季 铵盐 杀菌剂 制备 方法 | ||
1.一种树脂固载双季铵盐型杀菌剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)树脂固载单季铵盐的合成
将树脂用溶胀剂预处理后,放入反应器中,按每克树脂所含氯的摩尔数的0.8~4倍加入烷基二胺,按每克树脂4~10ml的用量加入溶剂,在超声作用下,控温反应3~8h,抽滤、洗涤、真空干燥,得树脂固载单季铵盐;其中所述的树脂为氯甲基化的聚苯乙烯树脂,交联度为1~15%,氯含量为10~20%;
(2)树脂固载双季铵盐的合成
在上述单季铵盐中,按固载到树脂上的烷基二胺摩尔数的0.8~4倍加入卤代烷烃,按每克单季铵盐4~10ml的用量加入溶剂,在超声作用下,控温反应3~8h时间,抽滤、洗涤、真空干燥,得树脂固载双季铵盐,其结构式如下:
其中[P]为聚苯乙烯树脂;n为2~12之间的整数,Ra、Rb、Rc为C1~C16的烷基,且至少有一个为C12~C16的烷基;X-选自Cl-、Br-、I-中的一种。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在步骤1中所述溶胀剂为乙醇、苯、甲苯、二氧六环或N,N-二甲基甲酰胺中的一种,溶胀时间为6~48h。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在步骤1、步骤2中所述溶剂至少为乙醇、二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚枫中的一种。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在所述烷基二胺结构为RaRbN(CH2)nNRaRb,Ra、Rb为C1~C16的烷基,n为2~12之间的整数;所述的卤代烷烃结构为RCX,Rc为C1~C16的烷基,且Ra、Rb、Rc中至少有一个为C12~C16的烷基,X选自Cl、Br或I中的一种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)和(2)超声作用时超声的频率为20~40kHz,声强为0.20~0.35Wcm-2,超声作用时控制温度在30~60℃。
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