[发明专利]一种分离2,4－二苯基噁唑和2,4－二苯基咪唑混合物的方法

权利要求书

1.一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其步骤是：

(1)、将2，4-二苯基噁唑氨化脱水所得混合物用有机酸溶解制成均一溶液：

用有机酸在搅拌下溶解成均一溶液：

(2)、均一溶液沉淀析出2，4-二苯基噁唑及其它产物：

在搅拌容器中放入蒸馏水或去离子水，在搅拌情况下，慢慢加入均一溶液，其中，即有含不溶的2，4-二苯基噁唑及其它产物的油状物析出，以氨水调节到pH范围为pH2~pH5，然后放置，让2，4-二苯基噁唑及其它产物充分沉淀并析出；

(3)、制备清液：

将上述步骤(2)所得的溶液经倾析并过滤分离后，得到清液和沉淀物；

(4)、析出，过滤分离2，4-二苯基咪唑粗品：

清液放入带搅拌的容器中，搅拌下用碱溶液调节清液到pH＞9，让2，4-二苯基咪唑析出，溶液搅拌冷却到室温后静置，然后抽滤、蒸馏水洗涤至滤出液呈中性、干燥得到粗品2，4-二苯基咪唑；

(5)、粗品2，4-二苯基咪唑重结晶：

粗品2，4-二苯基咪唑放入溶解锅中，以无水乙醇加热溶解，加入活性炭脱色，趁热过滤，所得溶液加入蒸馏水或去离子水，有结晶析出，重新加热让结晶完全溶解，冷却析出晶体，抽滤得晶体，晶体用冷乙醇水溶液洗涤，晶体自然晾干后在烘箱干燥，得到2，4-二苯基咪唑。

2.根据权利要求1所述的一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其特征在于所述步骤(1)的有机酸用量为5~10倍混合物的体积量。

3.根据权利要求1所述的一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其特征在于所述步骤(2)在搅拌的容器中放入20~50倍均一溶液重量的蒸馏水或去离子水，将待分离的均一溶液，在搅拌情况下，慢慢加入其中，即有含不溶的2，4-二苯基噁唑及其它产物的油状物析出，以氨水调节到pH范围为pH2~pH5，然后，放置12小时以上，让2，4-二苯基噁唑及其它产物充分沉淀析出。

4.根据权利要求1所述的一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其特征在于所述步骤(4)清液放入带搅拌的容器中，搅拌下用重量比为10％~50％的碱溶液调节清液到pH＞9，让2，4-二苯基咪唑析出，溶液搅拌冷却到室温后静置12小时以上，然后抽滤、蒸馏水洗涤至滤出液呈中性、干燥得到粗品2，4-二苯基咪唑。

5.根据权利要求1所述的一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其特征在于所述步骤(5)，粗品2，4-二苯基咪唑放入溶解锅中后，以5~10倍体积量的无水乙醇加热溶解，加入粗品重量1％~5％的活性炭脱色，趁热过滤，所得溶液加入无水乙醇量的30％体积量的蒸馏水或去离子水，有结晶析出，重新加热让结晶完全溶解，冷却到-10℃以下析出晶体，抽滤得晶体，晶体用50％体积比的冷乙醇水溶液洗涤2~3次，每次洗涤冷乙醇-水的用量为晶体重量的0.3倍，晶体自然晾干后在烘箱于105℃干燥两小时，得到2，4-二苯基咪唑。