[发明专利]一种分离2,4－二苯基噁唑和2,4－二苯基咪唑混合物的方法

说明书

技术领域：

一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，涉及化合物的分离提纯领域。本法所纯化的2，4-二苯基咪唑适用于在金属铜表面形成一层致密保护膜，防止铜表面变色和保持铜表面的可焊性等用途。

背景技术：

二苯基咪唑化合物能在金属铜表面形成一层致密保护膜，保护膜能耐280℃高温，防止铜表面变色和保持铜表面的可焊性等特点，其性能已被广泛地应用在电器和通信领域的电气件，尤期在电线路板的生产和铜制品的防氧化中。2，4-二苯基咪唑可用多种方法合成得到，其中一种是利用2，4-二苯基噁唑氨化脱水得出的混合物，然后用有机溶剂重结晶的方法提纯2，4-二苯基咪唑，2，4-二苯基噁唑氨化脱水反应式如下：

上式中，-Ph代表苯基。

上述反应所得的反应产物中，除含有反应生成物2，4-二苯基咪唑外，还含有未完全反应的原料2，4-二苯基噁唑和其它产物。由于2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑两种物质在有机溶剂中的溶解性比较接近，用传统的有机溶剂重结晶的方法提纯，不容易把2，4-二苯基噁唑除净。用带有2，4-二苯基噁唑的产品配制的铜面保护剂溶液处理金属铜表面，形成的保护膜会有表面发粘、耐高温性能下降、防氧化能力降低等问题，因而影响了该活性成分的使用效果和利用率，增加了处理步骤和使用成本。

发明内容：

本发明提出了一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑的混合物方法(以下简称为混合物)，其目的是克服用有机溶剂重结晶的方法提纯2，4-二苯基噁唑氨化脱水的产物时不易得到高纯度2，4-二苯基咪唑的缺点。

本发明采用的技术方案是：本发明提纯的原理是：利用2，4-二苯基噁唑氨化脱水得出的混合物中各种成分的碱性强弱的不同，混合物经有机酸的溶解、水稀释、调整pH值、沉淀、过滤分离、水溶液中和沉淀、重结晶的步骤后得到高纯度的产品。

一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其步骤是：

1、将2，4-二苯基噁唑氨化脱水所得的混合物用有机酸溶解制成均一溶液：

用5～10倍混合物体积量的有机酸(包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、乳酸)在搅拌下溶解成均一溶液。

2、均一溶液沉淀析出2，4-二苯基噁唑及其它产物：

在带搅拌的容器中放入20～50倍均一溶液重量的蒸馏水或去离子水，将待分离的均一溶液，在搅拌情况下，慢慢加入其中，即有含不溶的2，4-二苯基噁唑及其它产物的油状物析出，以氨水调节到PH范围为2～5，然后，放置12小时以上，让2，4-二苯基噁唑及其它产物充分沉淀析出；

3、制备清液：

将上述步骤2所得的溶液经倾析并过滤分离后，得到清液和沉淀物；

4、析出，过滤分离2，4-二苯基咪唑粗品：

清液放入带搅拌的容器中，搅拌下用重量比为10％～50％的碱溶液(包括氢氧化钠、氢氧化钾等)调节清液到pH＞9，让2，4-二苯基咪唑析出，溶液搅拌冷却到室温，静置12小时以上，然后抽滤、蒸馏水洗涤至滤出液为中性，干燥得到粗品2，4-二苯基咪唑；

5、粗品2，4-二苯基咪唑重结晶：

粗品2，4-二苯基咪唑放入溶解锅中，以5～10倍体积量的无水乙醇加热溶解，加入粗品重量1％～5％的活性碳脱色，趁热过滤，所得溶液加入30％乙醇体积量的蒸馏水或去离子水，有结晶析出，重新加热让结晶完全溶解，冷却到-10℃以下析出晶体，抽滤得晶体，晶体用50％体积比的冷冻至0℃以下的乙醇水溶液洗涤2～3次，每次洗涤冷乙醇-水的用量为晶体重量的0.3倍，晶体自然晾干后在烘箱于105℃干燥两小时，得到2，4-二苯基咪唑。

本发明与传统的有机溶剂重结晶的方法区别是：在用有机溶剂做重结晶之前，用有机酸溶解待分离物，然后把有机酸溶液在水中稀释，这时碱性比较弱的2，4-二苯噁唑会因为其有机酸盐水解而析出，调节溶液的酸碱性到一定的pH范围，2，4-二苯噁唑析出更加完全，另外一些杂质也因为本身不溶于水而析出。因为2，4-二苯基咪唑的碱性比较强，在适当的pH范围内能跟有机酸成盐溶解于水溶液中，因此经过简单的过滤分离，可把2，4-二苯噁唑和大部分未知杂质分离除去，清液经中和，析出成分相对单一的2，4-二苯基咪唑粗品，粗品经过简单的重结晶可得到纯度高的产品。

用本法得出的2，4-二苯基咪唑，其检验纯度大于95％。

此外，步骤3所得的沉淀物可经甲苯溶解、脱色、浓缩结晶可回收2，4-二苯基噁唑。

具体实施方式：

现用具体例子说明本发明的技术方案。