[发明专利]一种(1S,2S,5S)－2－羟基－3－蒎酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810026145.3 | 申请日： | 2008-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN101229996A | 公开（公告）日： | 2008-07-30 |
| 发明（设计）人： | 哈成勇;臧运晓;沈丹丹;沈敏敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C49/513 | 分类号： | C07C49/513;C07C45/34 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李卫东 |
| 地址： | 510650*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 制备 方法 | ||
1.一种(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，包括下述步骤：将α-蒎烯溶解于8～15质量倍的叔丁醇水溶液中后调节温度至-10～18℃，加入高锰酸钾，加入过程中保持反应体系温度浮动在0～4℃，所加入的高锰酸钾和α-蒎烯的物质的量之比为1.3∶1～2∶1；加完高锰酸钾后保持体系的温度在-10～18℃反应23～25小时，结束反应，将反应液过滤，将滤液回收叔丁醇后静置分为油层和水层，取油层，在1.8～2.2kPa减压蒸馏，收集110～115℃馏分，加入3～5质量倍的有机溶剂于-10～-18℃下放置重结晶得到纯化的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮。
2.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述叔丁醇水溶液的质量分数为30～60％。
3.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述叔丁醇水溶液的质量分数为40～50％。
4.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、乙醇或乙二醇单甲醚。
5.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述将α-蒎烯溶解于叔丁醇水溶液中后调节温度至-5～10℃。
6.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述将α-蒎烯溶解于叔丁醇水溶液中后调节温度至-5～5℃。
7.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述的将滤液回收叔丁醇为将滤液减压旋蒸回收叔丁醇至无叔丁醇与水的共沸物流出。
8.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述过滤所得的滤饼用与作为溶剂的叔丁醇水溶液浓度相同的叔丁醇水溶液洗涤后，将洗液与滤液合并。
9.根据权利要求1所述的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，其特征在于：所述水层用有机溶剂萃取有机相，将有机相与油层合并并除去有机溶剂，所述有机溶剂为石油醚或乙醚。
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