[发明专利]一种阿德福韦酯无水结晶物的制备方法、所得的阿德福韦酯无水结晶物及其应用有效
申请号: | 200810028388.0 | 申请日: | 2008-05-24 |
公开(公告)号: | CN101343290A | 公开(公告)日: | 2009-01-14 |
发明(设计)人: | 龚美义;瞿东方;鲁立;崔锦栋 | 申请(专利权)人: | 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;A61K31/675;A61P1/16;A61P31/12 |
代理公司: | 广州粤高专利代理有限公司 | 代理人: | 罗晓林 |
地址: | 526040广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿德福韦酯 无水 结晶 制备 方法 所得 及其 应用 | ||
1.一种阿德福韦酯无水结晶物的制备方法,步骤为:
A、将阿德福韦酯粗品用95%乙醇溶解,先加热阿德福韦酯粗品溶解液至40±10℃时,阿德福韦酯粗品完全溶解,再降温至10±2℃;所用的95%乙醇与阿德福韦酯粗品的重量比为1.2~2.5∶1;
B、在结晶釜中加入醚,搅拌降温至2~5℃,将步骤A所得的阿德福韦酯溶解液滴加进结晶釜中,搅拌至结晶,阿德福韦酯无水结晶物结晶后,低温保温20~50分钟,所述醚与阿德福韦酯粗品重量比为3.5~150∶1;
C、将步骤B的结晶物过滤,收集结晶物湿品,再烘干处理,烘干处理是在减压烘箱中减压烘干处理,温度升高至30~50℃、真空为-0.05~-0.1MPa;
所述的醚是异丙醚、正丁醚、仲丁醚中的一种或者几种混合物;
所述阿德福韦酯无水结晶物使用Cu-Ka辐射,以2θ角度和晶面距离d值表示的X射线粉末衍射光谱如图1所示。
2.一种根据权利要求1所述制备方法所得的阿德福韦酯无水结晶物,其特征在于:所述阿德福韦酯无水结晶物使用Cu-Ka辐射,以2θ角度和晶面距离d值表示的X射线粉末衍射光谱如图1所示。
3.一种根据权利要求2所述的阿德福韦酯无水结晶物用于制备治疗抗乙型肝炎病毒药物的应用。
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