[发明专利]从臭马比木中提取喜树碱的方法无效

专利信息
申请号: 200810028740.0 申请日: 2008-06-12
公开(公告)号: CN101289452A 公开(公告)日: 2008-10-22
发明(设计)人: 张苑金;蓝运泉 申请(专利权)人: 张苑金;蓝运泉
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22;A61P35/00
代理公司: 广州市南锋专利事务所有限公司 代理人: 李永庆
地址: 514000广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 提取 喜树碱 方法
【权利要求书】:

1、一种从臭马比木中提取喜树碱的方法,其特征在于:

A.选取新鲜的臭马比木枝叶;

B.干燥臭马比木枝叶;

C.粉碎臭马比木枝叶;

D.在粉碎后的原料中加入提取液乙醇,加热提取;

E.过滤,使提取液与枝叶渣分离;

F.浓缩提取液,得到浓缩物;

G.用萃取剂对浓缩物进行萃取,并回收萃取剂,得到萃取浓缩物;

H.对萃取浓缩物进行纯化;

I.得到成品。

2、根据权利要求1所述的从臭马比木枝叶中提取喜树碱的方法,其特征在于:用磨粉机将臭马比木枝叶粉碎,粉碎后的颗粒大小达到80目以上。

3、根据权利要求1所述的从臭马比木枝叶中提取喜树碱的方法,其特征在于:在粉碎后的原料中加入提取液乙醇,其料液比为3∶1,加热提取,温度控制在40-75℃之间,使喜树碱进入乙醇提取液中。

4、根据权利要求1所述的从臭马比木枝叶中提取喜树碱的方法,其特征在于:浓缩提取液是在负压为0.3-0.8Mpa,温度在60-80℃的条件下进行对乙醇的回收。

5、根据权利要求1所述的从臭马比木枝叶中提取喜树碱的方法,其特征在于:对浓缩物进行萃取的萃取剂采用石油醚或二氯甲烷,将石油醚或二氯甲烷与浓缩物等体积混合,静置分液后,得到石油醚或二氯甲烷萃取液,石油醚或二氯甲烷萃取液在负压为0.1-0.2Mpa,温度在60-80℃的条件下,回收石油醚或二氯甲烷,得到萃取浓缩物。

6、根据权利要求1所述的从臭马比木枝叶中提取喜树碱的方法,其特征在于:对萃取浓缩物进行纯化的方法为:

A、首先采用硅胶柱层析,初步结晶纯度达到70%左右;

B、其次进行低压柱层析,结晶纯度达到80%左右;

C、然后进行FLASH中压柱层析,结晶纯度达到95%左右;

D、最后进行重结晶,其纯度达到99%以上。

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