[发明专利]从臭马比木中提取喜树碱的方法无效
申请号: | 200810028740.0 | 申请日: | 2008-06-12 |
公开(公告)号: | CN101289452A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
发明(设计)人: | 张苑金;蓝运泉 | 申请(专利权)人: | 张苑金;蓝运泉 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22;A61P35/00 |
代理公司: | 广州市南锋专利事务所有限公司 | 代理人: | 李永庆 |
地址: | 514000广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 喜树碱 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种提取喜树碱的方法,特别涉及一种从臭马比木中提取喜树碱的方法。
背景技术
现有的抗癌原料药-喜树碱,都是从喜树的果实中提取,由于喜树的生长周期很长,要8-15年才能结果,而且其内喜树碱的含量极低,含量只有万分之零点一,而运用高科技手段人工种植的臭马比木,其内喜树碱的含量高达万分之二点三五,从而在提取的过程中,造成生产的成本高、提取率及生产效率极低,产出的成品的纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从臭马比木中提取喜树碱并且能使喜树碱的纯度更高、产量更大的从臭马比木中提取喜树碱的方法。
本发明采用以下技术方案:
A.选取新鲜的臭马比木枝叶;
B.干燥臭马比木枝叶;
C.粉碎臭马比木枝叶;
D.在粉碎后的原料中加入提取液乙醇,加热提取;
E.过滤,使提取液与枝叶渣分离;
F.浓缩提取液,得到浓缩物;
G.用萃取剂对浓缩物进行萃取,并回收萃取剂,得到萃取浓缩物;
H.对萃取浓缩物进行纯化;
I.得到成品。
本发明的优点是:
成品的纯度更高,纯度在99%以上;生产的成品量更大;降低了生产成本、提高了生产效率;具有节能环保的特点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作进一步的描述:
A.选取新鲜的臭马比木枝叶;
B.干燥臭马比木枝叶;
C.粉碎臭马比木枝叶,用磨粉机将臭马比木枝叶粉碎,粉碎后的颗粒大小达到80目以上。;
D.将粉碎后的原料中加入提取液乙醇,其料液比为3∶1,加热萃取,温度控制在40-75℃之间,使喜树碱进入乙醇提取液中;
E.过滤,使提取液与枝叶渣分离;
F.浓缩提取液是在负压为0.3-0.8Mpa,温度在60-80℃的条件下进行乙醇的回收,得到含有喜树碱的浓缩物;
G.在对浓缩物进行萃取时,所采用的萃取剂是石油醚或二氯甲烷,将石油醚或二氯甲烷与浓缩物等体积混合,静置分液后,得到石油醚或二氯甲烷萃取液,石油醚或二氯甲烷萃取液在负压为0.1-0.2Mpa,温度在60-80℃的条件下,回收石油醚或二氯甲烷,得到萃取浓缩物;
H.对萃取浓缩物进行纯化的方法为:
A、首先采用硅胶柱层析,初步结晶纯度达到70%左右;
B、其次进行低压柱层析,结晶纯度达到80%左右;
C、然后进行FLASH中压柱层析,结晶纯度达到95%左右;
D、最后进行重结晶,其纯度达到99%以上。
I、得到成品。
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