[发明专利]一种复方蛇胆陈皮散的质量控制方法

权利要求书

1.一种复方蛇胆陈皮散的检测方法，由以下步骤组成：(1)显微镜鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮、地龙、僵蚕、朱砂、琥珀五味药；(2)薄层色谱法鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮；(3)高效液相色谱法测定复方蛇胆陈皮散中的橙皮苷的含量；(4)硫氰酸铵滴定法测定复方蛇胆陈皮散中朱砂中的硫化汞含量；

其中显微镜鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮、地龙、僵蚕、朱砂、琥珀五味药的条件是，取本品，置显微镜下观察：陈皮见草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形；地龙见斜纹肌纤维无色或浅棕色，肌纤维相互绞结成片状或散离，大多弯曲或稍平直；僵蚕见菌丝体近无色，细长卷曲相互缠结在体壁碎片中；朱砂见不规则碎块暗红色，有光泽，边缘暗黑色；琥珀见不规则碎块浅棕黄色，透明或半透明；

薄层色谱法鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮的条件是，取本品，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材，同法制得对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-丙酮9∶4为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

高效液相色谱法测定复方蛇胆陈皮散中的橙皮苷的含量的条件是：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸45∶55为流动相，检测波长为283nm；理论板数按橙皮苷计算应不低于2000；

对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液；

供试品溶液的制备取本品，混合均匀，精密称取，置50ml量瓶中，加甲醇处理30分钟，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液1ml至10ml量瓶中，加甲醇-水1∶1至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品1.25克装每瓶含陈皮以橙皮苷计不得少于26.0mg；

硫氰酸铵滴定法测定复方蛇胆陈皮散中朱砂中的硫化汞含量的条件是，取本品粉末，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸，硝酸钾，置电炉上加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水，滴加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失；加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液0.1mol/L滴定；每1ml硫氰酸铵滴定液0.1mol/L相当于11.63mg的硫化汞；

本品1.25克装每瓶含朱砂以硫化汞计，为115～172mg。