[发明专利]一种复方蛇胆陈皮散的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药的检测方法，具体地说，本发明涉及一种复方蛇胆陈皮散的检测方法。

背景技术

复方蛇胆陈皮散是一种祛风除痰、镇惊的中成药(中药复方制剂)，在我国已应用多年，临床用于痰多咳嗽，惊风抽搐，疗效肯定。复方蛇胆陈皮散由中药蛇胆汁、朱砂、地龙(炒)、僵蚕(制)、陈皮、琥珀按照中成药散剂的常规工艺制备而成。该标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第7册，标准号WS₃-B-1390-93。该标准中的鉴别方法包括有(1)通过茚三酮试验检测复方蛇胆陈皮散中含有蛋白质，本品中存在僵蚕、地龙两种动物药，同时陈皮以粉末入药，也含有植物蛋白；(2)通过薄层色谱法检测复方蛇胆陈皮散中含有陈皮的有效成份之一的橙皮苷，其中前者采用化学反应方法检测药品中含有蛋白质，专属性不强；后者原标准中须二次展开，两种展开剂分别为三元混合溶液和四元混合溶液，且后者尚需进行分层，薄层板采用0.5％NaOH改性板，需特殊制备，整个薄层色谱操作复杂，且由于无有效成份含量测定方法，不能有效控制产品质量。

发明内容

本发明的目的就是为了克服目前复方蛇胆陈皮散的质量标准的缺点，提供一种专属性强、能更准确控制产品质量的复方蛇胆陈皮散的检测方法。

本发明是这样实现的。

本发明采用：(1)显微镜鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮、地龙、僵蚕、朱砂、琥珀等五味药；(2)薄层色谱法鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮；(3)高效液相色谱法测定复方蛇胆陈皮散中的橙皮苷的含量；(4)硫氰酸铵滴定法测定复方蛇胆陈皮散中朱砂中的硫化汞含量。

实际上，复方蛇胆陈皮散为散剂，而陈皮、地龙、僵蚕、朱砂、琥珀均可以显微鉴定，而橙皮苷是陈皮的有效成份之一，朱砂的含量可以硫化汞(HgS)计，通过橙皮苷、硫化汞的含量测定可以反映制剂中的陈皮、朱砂的含量，从而达到对本品进行有效质量控制的效果。

显微镜鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮、地龙、僵蚕、朱砂、琥珀等五味药的较佳条件是：

取本品，置显微镜下观察：草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形(陈皮)。斜纹肌纤维无色或浅棕色，肌纤维相互绞结成片状或散离，大多弯曲或稍平直(地龙)。菌丝体近无色，细长卷曲相互缠结在体壁碎片中(僵蚕)。不规则碎块暗红色，有光泽，边缘暗黑色(朱砂)。不规则碎块浅棕黄色，透明或半透明(琥珀)。

薄层色谱法鉴别复方蛇胆陈皮散中含有陈皮的较佳条件是：

取本品，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材，同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-丙酮(9∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

高效液相色谱法测定复方蛇胆陈皮散中的橙皮苷的含量的较佳条件是：

照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸(45∶55)为流动相，检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷计算应不低于2000。

对照品溶液的制备  取朱砂的对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品，混合均匀，精密称取，置量瓶中，加甲醇，超声处理，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液1ml至10ml量瓶中，加甲醇-水(1∶1)至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每瓶含陈皮以橙皮苷(C₂₈H₃₄O₁₅)计不得少于26.0mg(每瓶装1.25克)。

该测定方法经过方法学验证，回归方程为：Y＝1775.33921X-0.460385，r＝0.999997(n＝8)，表明橙皮苷在0.1494～1.1954μg之间呈良好的线性关系；重复性试验RSD＝0.97％；加样回收率试验平均回收率＝99.70％，RSD＝2.4％。

样品中橙皮苷的含量测定结果

硫氰酸铵滴定法测定复方蛇胆陈皮散中朱砂中的硫化汞含量的较佳条件是：