[发明专利]一种鼻咽清毒颗粒的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药的质量控制方法，具体地说，本发明涉及一种鼻咽清毒颗粒的质量控制方法。

背景技术

鼻咽清毒颗粒是一种清热解毒、化痰散结的中成药(中药复方制剂)，在我国已应用多年，临床用于热毒蕴结鼻咽，鼻咽肿痛，以及鼻咽部慢性炎症，鼻咽癌放射治疗后分泌物增多等症，疗效肯定。鼻咽清毒颗粒由中药野菊花、苍耳子、重楼、茅莓根、两面针、夏枯草、龙胆、党参按照中成药颗粒的常规工艺制备而成。该标准收载于国家药品监督管理局国家药品标准。该标准的鉴定方法包括有(1)通过镁粉、盐酸使黄酮类物质呈红色的方法检测黄酮类成分，鼻咽清毒颗粒中野菊花、夏枯草含有黄酮类成分；(2)通过重氮对硝基苯酸使内酯类物质显红色的方法检测野菊花内酯，鼻咽清毒颗粒中野菊花含有野菊花内酯；(3)通过薄层色谱法检测鼻咽清毒颗粒中含有野菊花、夏枯草、龙胆苦苷，但前两者的化学鉴别法明显专属性不强，夏枯草的薄层色谱法专属性也不强，野菊花采用异辛烷-苯-氯仿-乙酸乙醋-甲酸(12∶6∶3∶6∶1)为展开剂拖尾严重，因此该方法难以有效鉴别鼻咽清毒颗粒，更由于无有效成分含量测定方法，不能有效控制其产品的质量。

发明内容

本发明的目的就是为了克服目前鼻咽清毒颗粒的质量标准的缺点，提供一种专属性强、能更准确控制产品质量的鼻咽清毒颗粒的质量控制方法。

本发明是这样实现的。

本发明采用：(1)薄层色谱法鉴别鼻咽清毒颗粒含有野菊花，并另以蒙花苷作为对照；(2)薄层色谱法鉴别鼻咽清毒颗粒中含有两面针；(3)采用高效液相色谱法检测鼻咽清毒颗粒中的龙胆苦苷含量。

实际上，蒙花苷是野菊花的有效成份之一，而龙胆为鼻咽清毒颗粒主药之一，龙胆苦苷为龙胆的有效成份之一，通过龙胆苦苷的含量反映制剂中的龙胆的含量。

薄层色谱法鉴别鼻咽清毒颗粒中含有野菊花的较佳条件是：

取本品，加热水使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取野菊花对照药材，加水加热至沸腾，放冷，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液制成对照药材溶液。再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含约0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正己烷-乙酸乙酯-丁酮-甲酸(2∶5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。

薄层色谱法鉴别鼻咽清毒颗粒中含有两面针的较佳条件是：

取本品，加盐酸溶液(1→50，即将1体积的浓盐酸用水稀释至50体积)水浴加热使溶解，再加20％氢氧化钠溶液调pH值至11～12，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取，静置分层，合并上层液，蒸干，残渣加甲醇使溶解作为供试品溶液。另取两面针对照药材，加盐酸溶液(1→50)水浴加热20分钟，放冷，滤过，再加20％氢氧化钠溶液调pH值至11～12，置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇提取，静置分层，合并上层液，蒸干，残渣加甲醇使溶解制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，薄层板置以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(20∶5∶1∶1∶0.12)为展开剂的展开缸中，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

高效液相色谱法测定鼻咽清毒颗粒中的龙胆苦苷的较佳条件是：

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(23∶77)为流动相；检测波长：270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 精密称取龙胆苦苷对照品适量，加30％的甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品，研细，取约1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加30％甲醇至近刻度，超声处理10分钟，放冷，加30％甲醇至刻度，摇匀，取上清液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。