[发明专利]一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法有效
申请号: | 200810030568.2 | 申请日: | 2008-01-30 |
公开(公告)号: | CN101265176A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 张治安;赖延清;高宏权;李凡群;李劼;杨娟;郝新;刘业翔 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083湖南省长沙市河*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 草酸 硼酸 提纯 方法 | ||
1.一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:1)将需提纯的草酸二氟硼酸锂溶解在溶剂中;2)然后将该溶液与析晶剂进行混合,通过固液分离,得到析晶后的固体物质;3)经真空干燥即得到纯化的草酸二氟硼酸锂;所述的溶剂为四氢呋喃、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丁烯酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、环丁砜、二甲基亚砜中任意一种或它们的混合物;析晶剂为乙酸乙酯、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、γ-丁内酯、乙醚、四氯化碳、二氧戊环中的任意一种或它们的混合物。
2.如权利要求书1所述的一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:所加析晶剂与溶剂的质量比为1∶100到10∶1。
3.如权力要求书1或2所述的任一种一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:把固液分离后得到得固体物质重复步骤1)、2)进行多次提纯。
4.如权利要求1所述的一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:析晶出的固体物质经固液分离后,再用草酸二氟硼酸锂在溶解度不大于5克的析晶剂淋洗。
5.如权利要求4所述的一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:用于淋洗的析晶剂的用量与被淋洗的析晶出的固体物质的质量比为5%~20%。
6.如权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:所述真空干燥的真空度为0.05~0.095Mpa,干燥温度为室温至150℃,干燥时间为12~48h。
7.如权利要求1所述一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:需提纯的草酸二氟硼酸锂粗产物为草酸二氟硼酸锂固体,或是合成反应结束后经过滤、蒸发浓缩所得的草酸二氟硼酸锂溶液。
8.如权利要求书7所述的一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,其特征在于:蒸发浓缩的溶液应保证草酸二氟硼酸锂的含量大于15%而不析出。
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