[发明专利]一种双酚A型液体环氧树脂的制备方法有效
申请号: | 200810031634.8 | 申请日: | 2008-06-25 |
公开(公告)号: | CN101613458A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
发明(设计)人: | 程珏;宁研;唐光斌;刘岳辉;喻林;庄宏清 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06 |
代理公司: | 岳阳市科明专利事务所 | 代理人: | 彭乃恩 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液体 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种双酚A型液体环氧树脂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
1)预反应醚化阶段:将双酚A与环氧氯丙烷按照单体摩尔比为1∶6~12的比例加入到 反应釜中,在氮气保护下,搅拌,醚化反应温度为70~85℃,加入季铵盐相转移催化剂, 其用量为双酚A质量的0.5‰~2%,醚化反应时间为45~240分钟;
2)闭环反应阶段:抽真空,真空度为0.095Mpa,60~70℃恒温,并开始滴加NaOH水 溶液,滴碱时间为1.5~4小时,其中滴加的NaOH与双酚A的摩尔比为到1.9∶1~2.3∶1, 滴碱期间保持环氧氯丙烷回流,并将水排出反应体系;
3)后处理阶段:用旋转蒸发器脱出未反应的环氧氯丙烷,真空度0.095Mpa,然后, 用甲苯溶解树脂和盐的混合物、用过滤器除去固体盐、水洗树脂3~5次,最后,脱出溶 剂得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中季铵盐相转移催化剂为四甲 基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中季铵盐相转移催化剂为四甲 基溴化铵、四丁基溴化铵或苄基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中季铵盐相转移催化剂用量为 双酚A质量的8‰~2%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中NaOH与双酚A的摩尔比为 1.95∶1~2.1∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中NaOH水溶液的浓度为30%~ 55%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中NaOH水溶液的浓度为40%~ 50%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中滴碱时间为2~3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中滴碱温度为60~64℃。
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